一種超細金剛石?碳納米管纖維復合材料的制備方法與流程

本發明屬于納米技術領域，具體為一種超細金剛石-碳納米管纖維復合材料的制備方法。

背景技術：

碳納米管具有一維納米結構以及優異的力學、電學和熱學性能，作為一類高性能納米材料被廣泛研究。將碳納米管制成宏觀結構，如纖維、薄膜等，是拓展其應用的一個重要手段。

碳納米管纖維擁有低密度、高比模量、高比強度、高導電性等，在高性能復合材料、催化劑載體、電極材料等領域具有重要的應用前景。超細金剛石具有高硬度、高導熱率、高表面活性等優異的物理化學性能。碳納米管纖維復合超細金剛石作為一種高性能的復合材料，力學和電學性能都得到明顯增強，在制備超細磨料工具、電極材料等領域有良好的應用前景。

技術實現要素：

本發明的目的在于克服現有技術之不足，提供一種超細金剛石-碳納米管纖維復合材料的制備方法，具體步驟為：

1)采用可紡碳納米管陣列，通過陣列拉膜得到碳納米管薄膜，膜層寬度為5～200mm，拉膜的同時在所述薄膜表面噴灑超細金剛石懸浮液，超細金剛石懸浮液的濃度為0.05～5wt％，超細金剛石的粒徑為5nm～1μm；

2)對噴灑超細金剛石懸浮液后的碳納米管薄膜進行加捻，得到超細金剛石-碳納米管纖維；

3)將超細金剛石-碳納米管纖維于600℃～1000℃下真空熱處理0.5～2h，得到超細金剛石-碳納米管纖維復合材料。

優選的，所述碳納米管薄膜的膜層寬度為50～100mm。

優選的，所述超細金剛石懸浮液的濃度為0.1～1wt％

優選的，所述超細金剛石的粒徑為10～100nm。

優選的，步驟2)中，所述加捻的電機轉速為60～300r/min。

優選的，所述超細金剛石-碳納米管纖維的線徑為1～100μm。

優選的，所述超細金剛石-碳納米管纖維是于800℃～900℃下真空熱處理1～1.5h。

本發明還提供了上述方法制備的超細金剛石-碳納米管纖維復合材料在超細磨料工具領域的應用。

本發明還提供了上述方法制備的超細金剛石-碳納米管纖維復合材料在超級電容器領域的應用。

本發明的優點在于：

1.可通過選用不同規格的可紡碳納米管陣列，拉膜得到不同寬度的碳納米管薄膜，進而加捻得到不同直徑大小的碳納米管纖維。多根超細金剛石-碳納米管纖維繼續加捻可得到繩索狀碳納米管纖維，編織可得到網狀結構的碳納米管纖維。超細金剛石-碳納米管纖維熱處理后，得到的復合材料中碳納米管與超細金剛石是以碳碳鍵鍵合，性能穩定。

2.碳納米管纖維復合超細金剛石作為一種高性能的復合材料，力學和電學性能都得到明顯增強，可拓展其在超細磨料工具、電極材料等領域的應用。

3.本發明的制備方法簡單，條件溫和，可控性強，適于實際生產應用。

以下結合附圖及實施例對本發明作進一步詳細說明；但本發明的一種超細金剛石-碳納米管纖維復合材料的制備方法不局限于實施例。

附圖說明

圖1是本發明陣列拉膜加捻制備超細金剛石-碳納米管纖維的示意圖；

圖2是本發明實施例1制得的超細金剛石-碳納米管纖維復合材料的掃描電鏡照片；

圖3是本發明實施例1制得的超細金剛石-碳納米管纖維復合材料的電極循環伏安圖，其中由外到內依次為掃描速率為5000mv/s、2000mv/s、1000mv/s、500mv/s、200mv/s、100mv/s、50mv/s、20mv/s、10mv/s的循環伏安曲線。

具體實施方式

參考圖1，本發明用于制備超細金剛石-碳納米管纖維的裝置，包括噴灑裝置1、加捻裝置2、收集滾筒3以及樣品臺4，超細金剛石懸浮液裝設于噴灑裝置1內。超細金剛石懸浮液的濃度范圍為0.05～5wt％，超細金剛石的粒徑為5nm～1μm。在制備時，將可紡碳納米管陣列固定于樣品臺4上，從中拉出碳納米管薄膜5至加捻裝置2，膜層寬度為5～200mm，在拉膜過程中通過噴灑裝置1向碳納米管薄膜噴灑超細金剛石懸浮液。加捻裝置2是將原料絲相互纏繞成線的設備，碳納米管薄膜通過加捻裝置2加捻得到超細金剛石-碳納米管纖維6，并通過收集滾筒3收集成卷，加捻的電機轉速為60～300r/min，形成的超細金剛石-碳納米管纖維的線徑為1～100μm。此外，多根超細金剛石-碳納米管纖維可以繼續加捻得到繩索狀纖維，也可以編織成網狀結構的復合纖維，再進一步于管式爐的石英管中于600℃～1000℃下真空熱處理0.5～2h。該復合材料具有優異的力學和電學性能，可拓展其在超細磨料工具以及電極材料等領域的應用。

實施例1

采用陣列寬度為20mm的可紡碳納米管陣列，通過陣列拉膜得到碳納米管薄膜，拉膜的同時在薄膜表面噴灑粒度為250nm、濃度為0.1wt％的超細金剛石懸浮液，在旋轉電機轉速為60r/min下對其進行加捻，可得到直徑為20μm的超細金剛石-碳納米管纖維。將超細金剛石-碳納米管纖維在800℃真空熱處理1h，得到超細金剛石-碳納米管纖維復合材料，其掃描電鏡照片如圖2所示。將其作為電極材料，其電化學曲線如圖3所示。

實施例2

采用陣列寬度為10mm的可紡碳納米管陣列，通過陣列拉膜得到碳納米管薄膜，拉膜的同時在薄膜表面噴灑粒度為1μm、濃度為0.2wt％的超細金剛石懸浮液，在旋轉電機轉速為60r/min下對其進行加捻，可得到直徑為10μm的超細金剛石-碳納米管纖維。將5根超細金剛石-碳納米管纖維繼續加捻可得到直徑約為45μm的繩索狀纖維，在800℃真空熱處理1h，得到超細金剛石-碳納米管纖維復合線鋸絲。

實施例3

采用陣列寬度為50mm的可紡碳納米管陣列，通過陣列拉膜得到碳納米管薄膜，拉膜的同時在薄膜表面噴灑粒度為100nm、濃度為0.1wt％的超細金剛石懸浮液，在旋轉電機轉速為120r/min下對其進行加捻，可得到直徑為45μm的超細金剛石-碳納米管纖維。將其經緯編織成10cm*10cm的網，在900℃真空加熱1.5h，制成復合電極，用于納米碳材料超級電容器。

上述實施例僅用來進一步說明本發明的一種超細金剛石-碳納米管纖維復合材料的制備方法，但本發明并不局限于實施例，凡是依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均落入本發明技術方案的保護范圍內。