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一種用立方氮化硼單晶原生料作為初始原料制備聚晶燒結體的方法與流程

文檔序號:12053839閱讀:1004來源:國知局

本發明屬于切削刀具材料制造領域,具體的說是一種合成條件低、耐熱性好、韌性高的用立方氮化硼單晶原生料作為初始原料制備聚晶燒結體的方法。



背景技術:

現代機械加工技術正朝著高精度、高效率、柔性化和自動化方向飛速發展,數控機床、加工中心等新型技術設備以及性能極為優良的新材料應用日益廣泛,進而對刀具的要求越來越高。作為一種綠色環保型高性能結構材料,聚晶立方氮化硼(PcBN)以其超耐磨、耐腐蝕、耐高溫等優異性能充分體現了現代制造業對材料的要求。PcBN刀具特別適合各種黑色金屬的硬態切削,實現以車代磨。不僅提高拉加工效率,而且大幅度降低了加工成本,主要切削各種淬硬鋼、工具鋼、模具鋼、軸承鋼(HRC45-70)、冷硬鑄鐵、高鉻鑄鐵、鎳基及鈷基高溫合金、各種難加工灰口鑄鐵、其它難加工黑色材料等。由于立方氮化硼硬度遠高于陶瓷和硬質合金,制備的刀具壽命為陶瓷刀具的3-5倍,硬質合金刀具的5-15倍。

目前,難加工材料越來越多,PcBN刀具在工業發達國家工具使用總量中所占比重越來越大。PcBN其作為切削難加工材料的主要刀具材料是切削技術的第二次飛躍。在我國,硬質合金刀具用量占總刀具的60 %,高速鋼占30-40 %,PcBN刀具目前所占的比例非常少。在發達國家,采用高效刀具來發揮數字化制造技術的潛力已成共識。每年消費均在機床消費50 %左右。而我國刀具消費僅為機床消費的20-30 %,這說明在我國刀具消費中廉價低效的傳統刀具仍占主流,機床功能遠未充分發揮。而目前,在高效加工的大背景下,PcBN等高效刀具正廣泛的被市場所接受并逐漸的替代傳統刀具,因此,國內必將存在對金屬切削用PcBN的巨大需求。

PcBN燒結體,是在高溫高壓條件下將獨立的立方氮化硼顆粒依靠燒結相粘結,使整個立方氮化硼層燒結成為高強度cBN聚晶,是一種高性能的結構材料。PcBN材料因制造方法及燒結機理不同,其合成條件及產品性能具有明顯的差異,另外,由于Hall-Petch效應等,納米cBN單晶隨著其尺寸的減小,硬度等一些力學性能將提高,同時相比微米級微粉破碎料在耐磨性及抗沖擊韌性,高溫耐受性等方面具有優勢,將大幅度提高納米PcBN的燒結性能和切削性能。基于目前多采用微米級單晶破碎料合成PcBN,對進一步提高其性能和深入理解PcBN的燒結機制和實際應用具有局限性,因此,應大力開展亞微、納米級單晶原生料燒結體的開發工作。

這就急需一種制備耐磨性、抗沖擊韌性及高溫耐受性等方面具有優勢的聚晶氮化硼燒結體的方法。



技術實現要素:

本發明的目的是要提供一種可操作性強,產品合格率高的聚晶立方氮化硼(PcBN)的制備方法,能夠大幅度降低燒結條件,同時能夠提高聚晶立方氮化硼燒結體的耐熱性、抗沖擊韌性等性能。

本發明的目的是這樣實現的,該方法包括以下步驟:

①、以Li3N-hBN為體系,采用壓機合成亞微、納米立方氮化硼單晶為原生料,其后進行化觸凈化,分選處理,cBN純凈度達到99.9 wt %,均一性好、晶形完整、邊角未損傷、未鈍化,且具有高折射率的單晶,所選的亞微、納米級立方氮化硼平均粒徑≥50 nm;

②、將上述①中選取的立方氮化硼單晶和燒結助劑均勻混合后放入鉬杯中進行組裝,鉬杯作為防污染封裝裝置,壁厚為0.08—0.2 mm,能夠將均勻混合材料密閉封裝,燒結助劑采用粒徑為大等于20納米的金屬、陶瓷或金屬陶瓷粉末,所述金屬或陶瓷粉末為Co、Ni、Ti、Al、Si、TiN、TiC、B4C、La2O3中的一種或者幾種;

③、將②組裝的鉬杯經過預壓成型、真空預燒處理、葉臘石復合塊腔體組裝、高壓燒結程序完成聚晶立方氮化硼的制備。

本發明的有益效果如下:

1、由于本發明所述的制備PcBN方法是通過選用晶形均一性好、純凈度高的亞微、納米立方氮化硼單晶原生料為原料,以金屬或陶瓷材料為燒結助劑體系,其兼有了金屬韌性及陶瓷的耐熱性等優異性能,耐熱性明顯提高(大于1300℃);

2、本發明的方法操作性強,合成條件大幅度降低,其對減少錘耗成本具有重要的現實意義。本發明的方法將為超硬材料刀具的制備提供一種有效的途徑。

3、合成的PcBN產品穩定性高,能夠適用于冷硬鑄鐵、耐熱合金及淬硬鋼等材料的粗加工及精密加工領域。

附圖說明

圖1是本發明工藝中的葉臘石復合塊腔體組裝截面圖。

帶鉬杯的混合原料1 、絕緣片2、石墨加熱管3、石墨片4、銅片5、導電鋼帽6、葉臘石復合塊7。

具體實施方式

本發明的聚晶氮化硼燒結體是經過發明人長期研究,并結合長期實驗得到的。該方法是采用優質的亞微、納米級立方氮化硼單晶為原生料,加入燒結助劑,再經過預壓成型、真空預燒處理、高壓燒結過程,合成聚晶氮化硼燒結體的過程。

下面結合實施例對本合成方法進一步說明:

實施例1:

1)以Li3N-hBN為體系,采用壓機合成亞微米立方氮化硼單晶為原生料,其后進行化觸凈化、分選處理,通過激光粒度分析儀、顯微鏡及等離子體發射光譜分析儀等設備,優選cBN純凈度達到99.9 wt %,均一性好、晶形完整、邊角未損傷、未鈍化,且具有高折射率的單晶,所選的亞微米級立方氮化硼平均粒徑為0.5 um。

2)將上述步驟1)選取的立方氮化硼單晶1.3克和燒結助劑TiN0.7克均勻混合后放入14.8 mm鉬杯中進行組裝,鉬杯作為防污染封裝裝置,壁厚為0.08 mm,能夠將均勻混合材料密閉封裝,燒結助劑粒徑為20納米。

3)將步驟2)組裝的鉬杯經過40MPa預壓成型,真空500 ℃凈化熱處理1h后放入加熱石墨管3中,最后將部件4-6一并放入葉臘石復合塊7中,葉臘石復合塊7尺寸為32.5 mm×32.5 mm×32.5 mm,合成腔體直徑為18 mm,石墨管3內徑為16 mm,高17 mm。葉臘石復合塊在六面頂壓機上進行高溫高壓合成,合成條件為4.5 GPa,1400 ℃,燒結保溫時間5 min后慢降溫到室溫,卸壓后得到Φ14 mm×5 mm的PcBN燒結體。

實施例2:

1)以Li3N-hBN為體系,采用壓機合成納米立方氮化硼單晶為原生料,其后進行化觸凈化、分選處理,通過激光粒度分析儀、顯微鏡及等離子體發射光譜分析儀等設備,優選cBN純凈度達到99.9 wt %,均一性好、晶形完整、邊角未損傷、未鈍化,且具有高折射率的單晶,所選的納米級立方氮化硼平均粒徑為250 nm。

2)將上述步驟1)選取的立方氮化硼單晶1.3克和燒結助劑TiN0.6克均勻混合后放入14.8 mm鉬杯中進行組裝,鉬杯作為防污染封裝裝置,壁厚為0.08 mm,能夠將均勻混合材料密閉封裝,燒結助劑粒徑為20納米。

3)將步驟2)組裝的鉬杯經過40 MPa預壓成型,真空500 ℃凈化熱處理1h后放入加熱石墨管3中,最后將部件4-6一并放入葉臘石復合塊7中,葉臘石復合塊7尺寸為32.5 mm×32.5 mm×32.5 mm,合成腔體直徑為18 mm,石墨管3內徑為16 mm,高17 mm。葉臘石復合塊在六面頂壓機上進行高溫高壓合成,合成條件為5 GPa,1400 ℃,燒結保溫時間5 min后慢降溫到室溫,卸壓后得到Φ14 mm×5 mm的PcBN燒結體。

實施例3:

1)以Li3N-hBN為體系,采用壓機合成亞微米立方氮化硼單晶為原生料,其后進行化觸凈化、分選處理,通過激光粒度分析儀、顯微鏡及等離子體發射光譜分析儀等設備,優選cBN純凈度達到99.9 wt %,均一性好、晶形完整、邊角未損傷、未鈍化,且具有高折射率的單晶,所選的亞微米級立方氮化硼平均粒徑為1μm。

2)將上述步驟1)選取的立方氮化硼單晶1.9克和燒結助劑Al 0.06克,Co 0.02克,B4C 0.02克均勻混合后放入14.8 mm鉬杯中進行組裝,鉬杯作為防污染封裝裝置,壁厚為0.08 mm,能夠將均勻混合材料密閉封裝,燒結助劑平均粒徑為1μm。

3)將步驟2)組裝的鉬杯經過40 MPa預壓成型,真空500 ℃凈化熱處理1h后放入加熱石墨管3中,最后將部件4-6一并放入葉臘石復合塊7中,葉臘石復合塊7尺寸為32.5 mm×32.5 mm×32.5 mm,合成腔體直徑為18 mm,石墨管3內徑為16 mm,高17 mm。葉臘石復合塊在六面頂壓機上進行高溫高壓合成,合成條件為5.5 GPa,1450 ℃,燒結保溫時間5 min后慢降溫到室溫,卸壓后得到Φ14 mm×5 mm的PcBN燒結體。

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