一種片狀鈦酸鎂鉀及其制備方法與流程

本發明屬于鈦酸鎂鉀材料技術領域，具體涉及一種片狀鈦酸鎂鉀及其制備方法。

背景技術：

鈦酸鎂鉀是一種新型高性能無機材料，引起特殊的結構賦予其獨特的物理化學特性，可作為摩擦材料、增強材料、離子交換材料、催化載體和絕熱保溫材料等使用，具有廣闊的應用前景。作為新一代摩擦材料，鈦酸鎂鉀在剎車片中的使用，不僅可以大大提高剎車性能，而且可以降低剎車噪音、大幅度改善踩剎車時的腳感、大大提高剎車片的使用壽命等。含有鈦酸鎂鉀的陶瓷剎車片在國外已經廣泛使用，在中國國內目前也處于一個推廣上升階段，但是過高的生產成本長期制約著鈦酸鎂鉀在中國國內市場的大規模推廣應用。

現有的鈦酸鎂鉀制備方法一般為助熔劑法，即在原料中加入助熔劑幫助晶體生長，助熔劑一般在特定環境下為液態，而晶體最好的生長環境即為液相環境，但助熔劑法中的助熔劑不參與反應，最后仍要除去，工藝復雜，且可能有助熔劑殘留，工業生產成本高。

cn201510348036.3公開一種空心結構鈦酸鎂鉀晶須材料及其制備方法。其技術方案是：將含鈦原料、含鎂原料和結合劑混勻，成型，熱處理后研磨，得到粒度為0.088～1mm的a物料和粒度小于0.088mm的b物料；再將含鉀原料、含鈦原料和結合劑混勻，成型，熱處理后研磨，得到粒度小于0.088mm的c物料；然后將a物料、b物料、c物料和含鉀原料混勻，熱處理后粉磨，得到粉磨料；最后向所述粉磨料中外加c物料、含鉀原料和水，攪拌，壓制成坯體，將坯體干燥，熱處理后水洗、過濾，干燥，制得空心結構鈦酸鎂鉀晶須材料。該技術方案并未對助熔劑或結合劑殘留問題提出相應的處理方式。

cn201110161396.4公開了一種直接利用氧化鎂制備鈦酸鉀鎂的方法，屬于無機材料制備技術領域。該方法的主要特點在于：直接以氧化鎂、含鈦化合物和碳酸鉀為原料，混合均勻后，將混合物在900～1300℃下高溫煅燒30分鐘～24小時，一步合成制備鈦酸鉀鎂(k2mgti4o10，即：k2o·mgo·4tio2)，煅燒后得到的鈦酸鉀鎂經粉碎即可得到成品。該方法存在如下問題：該技術方案的原料反應不夠完全，直接燒結后磨粉得到的成品殘留部分原料；模具因堿腐蝕而銹蝕嚴重，污染原料；且獲得的片晶鈦酸鉀鎂形狀不夠規則，均勻性差，具有一定的局限性。

cn201610825274.3公開了一種由片狀原料合成鈦酸鉀鎂片晶的合成方法，將含鈦原料、含鉀原料和含鎂原料在水溶液中進行濕法混料；同時加入水溶性乳化劑，混合均勻；進入滾筒刮板干燥機，得到混合均勻的片狀原料；片狀原料在高溫爐中，以1～2℃/分鐘的升溫速率，升溫至900～1100℃，停留3～6小時，自然冷卻；在沖擊磨中破碎分級，即得到成品。該方案制備的成品中殘留部分水溶性乳化劑，具有一定的局限性。

技術實現要素：

針對現有技術的不足，本發明旨在公開一種片狀鈦酸鎂鉀及其制備方法，用該方法制備的鈦酸鎂鉀純度更高，且制備過程中通過控制原料比例和工藝，讓原材料充當助熔劑，使所有原料都參與反應，節省生產成本。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一方面，本發明提供一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：取二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂于v型混料機中混合反應；

步驟二：將步驟一所得混合料放入燒結爐中燒結反應；

步驟三：待步驟二中燒結物冷卻后，置于醋酸溶液中浸泡攪拌分散；

步驟四：將步驟三所得混合物過濾后，所得固體置于水中攪拌洗滌；

步驟五：將步驟四所得混合物過濾后，所得固體在干燥機中烘干、碾磨得到片狀鈦酸鎂鉀。

進一步地，本發明提供一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，步驟一中，所述二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂的質量比為60～65％：25～30％：5～15％。

進一步地，本發明提供一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，步驟一中，所述混合反應的時間為2～4小時，優選為2小時。

進一步地，本發明提供一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，步驟二中，所述燒結反應的溫度為1000～1500℃，燒結反應的時間為1～10小時。進一步優選地，燒結反應的溫度為1050～1350℃，燒結反應的時間為5小時。

進一步地，本發明提供一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，步驟三中，所述浸泡攪拌分散的時間為0.5～2小時，進一步地，優選為1h。

進一步地，本發明提供一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，步驟四中，所述水中攪拌洗滌的時間為0.5～2小時，進一步地，優選為1h。

進一步地，本發明提供一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，步驟五中，所述烘干的溫度為150～250℃，所述碾磨所得產品的粒度為200目。進一步地，優選烘干的溫度為200℃。

另一方面，本發明提供一種按本發明所述的方法制備的片狀鈦酸鎂鉀。

有益效果：

本發明提供一種片狀鈦酸鎂鉀及其制備方法，其工藝簡單、原料種類少、原料易得，所得片狀鈦酸鎂鉀產率高，分散性好，結晶度高，形貌均勻，工藝適合工業化生產。

所得產品為平均直徑約20μm的片狀晶體，不含其它助熔劑雜質，純度高，尺寸均勻。

相對公開的專利cn201110161396.4，本發明制備的片狀鈦酸鎂鉀純度更高，最終燒結的晶體生長完整。

相對公開的專利cn201610825274.3，本發明提供的制備方法更簡單，純度更高。

說明書附圖

圖1為本發明實施例片狀鈦酸鎂鉀的sem圖(30μm)。

圖2為本發明實施例片狀鈦酸鎂鉀的sem圖(10μm)。

圖3為本發明實施例片狀鈦酸鎂鉀的xrd圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。

實施例1

一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：取二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂于v型混料機中混合反應2小時，所述二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂的質量比為60％：30％：10％；

步驟二：將步驟一所得混合料放入燒結爐中燒結反應；，所述燒結反應的溫度為1050℃，燒結反應的時間為5小時；

步驟三：待步驟二中燒結物冷卻后，置于醋酸溶液中浸泡攪拌分散1h；

步驟四：將步驟三所得混合物過濾后，所得固體置于水中攪拌洗滌1h；

步驟五：將步驟四所得混合物過濾后，所得固體在干燥機中烘干、碾磨得到片狀鈦酸鎂鉀；所述烘干的溫度為200℃，所述碾磨所得產品的粒度為200目。

實施例2

一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：取二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂于v型混料機中混合反應4小時，所述二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂的質量比為65％：25％：10％；

步驟二：將步驟一所得混合料放入燒結爐中燒結反應；所述燒結反應的溫度為1000～1050℃，燒結反應的時間為10小時；

步驟三：待步驟二中燒結物冷卻后，置于醋酸溶液中浸泡攪拌分散2小時；

步驟四：將步驟三所得混合物過濾后，所得固體置于水中攪拌洗滌2小時，

步驟五：將步驟四所得混合物過濾后，所得固體在干燥機中烘干、碾磨得到片狀鈦酸鎂鉀；所述烘干的溫度為150℃，所述碾磨所得產品的粒度為200目。

實施例3

一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：取二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂于v型混料機中混合反應3小時，所述二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂的質量比為60％：25％：15％；

步驟二：將步驟一所得混合料放入燒結爐中燒結反應；所述燒結反應的溫度為1350～1500℃，燒結反應的時間為1小時；

步驟三：待步驟二中燒結物冷卻后，置于醋酸溶液中浸泡攪拌分散；所述浸泡攪拌分散的時間為0.5小時；

步驟四：將步驟三所得混合物過濾后，所得固體置于水中攪拌洗滌；所述水中攪拌洗滌的時間為0.5小時；

步驟五：將步驟四所得混合物過濾后，所得固體在干燥機中烘干、碾磨得到片狀鈦酸鎂鉀；所述烘干的溫度為250℃，所述碾磨所得產品的粒度為200目。

實施例4

一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：取二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂于v型混料機中混合反應2小時，所述二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂的質量比為65％：30％：5％；

步驟二：將步驟一所得混合料放入燒結爐中燒結反應；，所述燒結反應的溫度為1050～1350℃，燒結反應的時間為5小時；

步驟三：待步驟二中燒結物冷卻后，置于醋酸溶液中浸泡攪拌分散1小時；

步驟四：將步驟三所得混合物過濾后，所得固體置于水中攪拌洗滌1小時；

步驟五：將步驟四所得混合物過濾后，所得固體在干燥機中烘干、碾磨得到片狀鈦酸鎂鉀；所述烘干的溫度為200℃，所述碾磨所得產品的粒度為200目。

實施例5

一種片狀鈦酸鎂鉀的制備方法，具體步驟如下：

步驟一：取二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂于v型混料機中混合反應2小時，所述二氧化鈦、碳酸鉀、氫氧化鎂的質量比為60％：30％：10％；

步驟二：將步驟一所得混合料放入燒結爐中燒結反應；，所述燒結反應的溫度為1050～1350℃，燒結反應的時間為10小時；

步驟三：待步驟二中燒結物冷卻后，置于醋酸溶液中浸泡攪拌分散1小時；

步驟四：將步驟三所得混合物過濾后，所得固體置于水中攪拌洗滌1小時；

步驟五：將步驟四所得混合物過濾后，所得固體在干燥機中烘干、碾磨得到片狀鈦酸鎂鉀；所述烘干的溫度為200℃，所述碾磨所得產品的粒度為200目。

本發明制備的片狀鈦酸鎂鉀通過嚴格的控制各步驟的溫度和洗滌過程，既利于各原料顆粒之間的緊密接觸與反應，也利于片狀晶體的生長與發育，直接采用原材料充當助熔劑，所有物料均參與反應，不僅減少助熔劑帶來的雜質的去除步驟，也保證產品的純度和工藝的簡單。

本發明的方法制備的片狀鈦酸鎂鉀晶體材料經過檢測，xrd圖如圖3所示，具體晶體的參數如下：晶體平均直徑約為25μm，厚1～5μm，純度為99.9％；本發明的方法制備的片狀鈦酸鎂鉀的sem圖如圖1～2所示。

以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。