一種三氟化硼二水化合物的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工生產領域，尤其涉及一種三氟化硼絡合物的制備方法。
【背景技術】
[0002]三氟化硼絡合物是一種重要的工業原料，可作為各種催化劑使用。在現有技術中，三氟化硼絡合物的制備方法，是用三氟化硼與有機溶劑蒸汽，例如乙醚、四氫呋喃的蒸汽進行絡合反應。其中，乙醚絡合物的反應方程式為:bf3+o(ch2)4— bf3.0(CH2)4;四氫呋喃絡合物的反應方程式為:bf3+o(ch2ch3)2— bf3.0(CH2CH3)2。
[0003]例如，申請公布號為“CN 102911195 A”、專利名稱為“三氟化硼四氫呋喃的制備方法”的在先發明專利中，采用四氫呋喃蒸汽制備三氟化硼絡合物。上述專利中，反應放熱，溫度較難控制，并且四氫呋喃等醚類有機溶劑，易產生過氧化物、且沸點低，屬于易燃易爆品，在工業化生產過程中存在一定安全隱患。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種采用去離子水作為介質生產三氟化硼絡合物的方法，該方法在低溫條件下進行，既安全又環保。
[0005]為實現上述目的，本發明提供一種三氟化硼二水化合物的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟一，在反應器中加入去離子水，反應器外部進行冷卻處理；
[0007]步驟二，向反應器的去離子水中通入三氟化硼，使三氟化硼與去離子水發生絡合反應，制得三氟化硼二水化合物。
[0008]優選的，在所述步驟二中，在通入三氟化硼的同時，利用機械攪拌器攪拌去離子水。
[0009]優選的，所述去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 1.5?2.5。
[0010]優選的，所述去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 1.7?2.1。
[0011]優選的，所述絡合反應的溫度控制在0?45°C。
[0012]優選的，所述絡合反應的溫度控制在15?35°C。
[0013]優選的，所述絡合反應的反應時間5?12小時。
[0014]優選的，所述絡合反應的反應時間7?10小時。
[0015]本發明的有益效果是:本發明提供的三氟化硼二水化合物的制備方法，采用去離子水作為介質，水蒸汽與三氟化硼氣體發生絡合反應制得三氟化硼絡合物，即三氟化硼二水化合物，由于不使用有機溶劑，成本低廉且環保；該絡合反應在常溫或稍高下進行，反應溫和，反應條件更加容易控制，也更加安全。
【具體實施方式】
[0016]為了更清楚地表述本發明，下面結合具體實施例對本發明作進一步地描述。
[0017]實施例1
[0018]在該實施例中，三氟化硼二水化合物的生產工藝包括以下步驟:
[0019]步驟一，將去離子水加入到接有冷凝管、機械攪拌器、聚四氟乙烯BF3通氣管的三口燒瓶中，將三口燒瓶進行低溫循環冷卻；
[0020]步驟二，開啟機械攪拌器對去離子水進行攪拌，導入三氟化硼氣體進行絡合反應，反應方程式為:BF3+20H2— BF3.20Η2。其中，去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 1.5，溫度控制在45°C，反應時間7小時，最終制得三氟化硼絡合物，即三氟化硼二水化合物BF3.20H2o
[0021]實施例2
[0022]在該實施例中，三氟化硼二水化合物的生產工藝包括以下步驟:
[0023]步驟一，將去離子水加入到接有冷凝管、機械攪拌器、聚四氟乙烯BF3通氣管的三口燒瓶中，將三口燒瓶進行低溫循環冷卻；
[0024]步驟二，開啟機械攪拌器對去離子水進行攪拌，導入三氟化硼氣體進行絡合反應，反應方程式為:BF3+20H2— BF3.20Η2。其中，去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 1.7，溫度控制在0°C，反應時間5小時，最終制得三氟化硼絡合物，即三氟化硼二水化合物BF3.20H2o
[0025]實施例3
[0026]在該實施例中，三氟化硼二水化合物的生產工藝包括以下步驟:
[0027]步驟一，將去離子水加入到接有冷凝管、機械攪拌器、聚四氟乙烯BF3通氣管的三口燒瓶中，將三口燒瓶進行低溫循環冷卻；
[0028]步驟二，開啟機械攪拌器對去離子水進行攪拌，導入三氟化硼氣體進行絡合反應，反應方程式為:BF3+20H2— BF3.20Η2。其中，去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 2.5，溫度控制在15°C，反應時間12小時，最終制得三氟化硼絡合物，即三氟化硼二水化合物BF3.20H2o
[0029]實施例4
[0030]在該實施例中，三氟化硼二水化合物的生產工藝包括以下步驟:
[0031]步驟一，將去離子水加入到接有冷凝管、機械攪拌器、聚四氟乙烯BF3通氣管的三口燒瓶中，將三口燒瓶進行低溫循環冷卻；
[0032]步驟二，開啟機械攪拌器對去離子水進行攪拌，導入三氟化硼氣體進行絡合反應，反應方程式為:BF3+20H2—BF3.20Η2。其中，去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 2.1，溫度控制在35°C，反應時間10小時，最終制得三氟化硼絡合物，即三氟化硼二水化合物BF3.20H2o
[0033]實施例5
[0034]在該實施例中，三氟化硼二水化合物的生產工藝包括以下步驟:
[0035]步驟一，將去離子水加入到接有冷凝管、機械攪拌器、聚四氟乙烯BF3通氣管的三口燒瓶中，將三口燒瓶進行低溫循環冷卻；
[0036]步驟二，開啟機械攪拌器對去離子水進行攪拌，導入三氟化硼氣體進行絡合反應，反應方程式為:BF3+20H2— BF3.20Η2。其中，去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 2.2，溫度控制在30°C，反應時間8小時，最終制得三氟化硼絡合物，即三氟化硼二水化合物BF3.20H2o
[0037]從上述實施例，可以證實:
[0038]本發明提供的三氟化硼二水化合物的制備方法，水蒸汽與三氟化硼氣體發生絡合反應制得三氟化硼絡合物，即三氟化硼二水化合物，由于不使用有機溶劑，成本低廉且環保；絡合反應在常溫或稍高下進行，反應溫和，反應條件更加容易控制，也更加安全。
[0039]以上僅為本發明的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種三氟化硼二水化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一，在反應器中加入去離子水，反應器外部進行冷卻處理； 步驟二，向反應器的去離子水中通入三氟化硼，使三氟化硼與去離子水發生絡合反應，制得三氟化硼二水化合物。2.根據權利要求1所述的三氟化硼二水化合物的制備方法，其特征在于，在所述步驟二中，在通入三氟化硼的同時，利用機械攪拌器攪拌去離子水。3.根據權利要求1所述的三氟化硼二水化合物的制備方法，其特征在于，所述去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 1.5?2.5。4.根據權利要求3所述的三氟化硼二水化合物的制備方法，其特征在于，所述去離子水與三氟化硼氣體的質量比為1: 1.7?2.1。5.根據權利要求1所述的三氟化硼二水化合物的制備方法，其特征在于，所述絡合反應的溫度控制在0?45°C。6.根據權利要求5所述的三氟化硼二水化合物的制備方法，其特征在于，所述絡合反應的溫度控制在15?35°C。7.根據權利要求1所述的三氟化硼二水化合物的制備方法，其特征在于，所述絡合反應的反應時間5?12小時。8.根據權利要求7所述的三氟化硼二水化合物的制備方法，其特征在于，所述絡合反應的反應時間7?10小時。
【專利摘要】本發明具體涉及一種三氟化硼二水化合物的制備方法，包括以下步驟：步驟一，在反應器中加入去離子水，反應器外部進行冷卻處理；步驟二，向反應器的去離子水中通入三氟化硼，使三氟化硼與去離子水發生絡合反應，制得三氟化硼二水化合物。相較于現有技術，本發明提供的三氟化硼二水化合物的制備方法，采用去離子水作為介質，水蒸汽與三氟化硼氣體發生絡合反應制得三氟化硼絡合物，即三氟化硼二水化合物，由于不使用有機溶劑，成本低廉且環保；該絡合反應在常溫或稍高下進行，反應溫和，反應條件更加容易控制，也更加安全。
【IPC分類】C01B35/06
【公開號】CN105314644
【申請號】CN201510907686
【發明人】劉雅婷, 徐三善, 高飛, 張宇
【申請人】九江天賜高新材料有限公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年12月9日