一種制備氧化石墨烯的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料制備領域，尤其涉及一種制備氧化石墨烯的方法。
【背景技術】
[0002]氧化石墨烯具有褶皺型結構，含氧量大，在片層上下表面接有大量的環氧基團和羥基，片層的邊緣也含有大量羰基和羧基，具有高比表面能、良好的親水性與力學性能等優點。由于其具有特殊的性質和結構、低廉的制造成本、高光度的可加工性能，且在水和大多數極性有機溶劑中具有很好的分散穩定性，因而能很好地與聚合物、有機分子復合，從而形成全新的復合材料，但是常規的制備石墨烯的方法，大多存在易受熱分解，易產生表面缺陷，難剝離等諸多問題，從而影響了石墨烯材料的應用范圍。
【發明內容】
[0003]本發明旨在解決上述問題，提供一種制備性能穩定的氧化石墨烯的方法。
[0004]本發明所述的一種制備氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步驟:
(1)向燒杯中加入濃硫酸，控制溫度在10°C— 15°C之間，稱取1.6g石墨，1.6 gKN03，9.0g KMnO4然后在攪拌環境下逐一加入燒杯中，在上述溫度下持續加溫1min ;
(2)升溫至40°C保溫，加入120mL蒸餾水，升溫至45°C保溫一段時間，加入300mL蒸餾水與H2O2溶液；
(3)當步驟(2)所述溶液變成亮黃色時，得到懸浮液溶液；
(4)靜置沉淀后，取其下層沉淀，離心并水洗至中性，取一定量步驟(3)所得懸浮液，加水后使用超聲清洗儀分散；
(5)取超聲分散后的懸浮液于培養皿中，在干燥箱中干燥至恒重，即得到所需的氧化石墨稀。
[0005]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，步驟(2)中所述H2O2溶液的濃度為30%。
[0006]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，步驟(4)中所述水洗用水位蒸餾水。
[0007]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，步驟(4)中所述超聲清洗儀分散時間為1.5h0
[0008]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，步驟(5)中所述干燥箱的干燥環境為真空下溫度為45 °C。
[0009]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，通過對原有制備工藝在保溫時間與保溫溫度上的改進，使得通過本發明所述制備石墨烯的方法制備的石墨可以被完全氧化，所制得的石墨烯不僅具有大量的含氧活性基團，剝離程度高，而且具有較高的活性和更為規則的結晶結構。且本發明所述制備氧化石墨烯的方法步驟簡單，易于操作，適于推廣應用。
【具體實施方式】
[0010]本發明所述的一種制備氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)向燒杯中加入濃硫酸，控制溫度在10°C— 15°C之間，稱取1.6g石墨，1.6 gKN03，9.0g KMnO4然后在攪拌環境下逐一加入燒杯中，在上述溫度下持續加溫1min ;
(2)升溫至40°C保溫，加入120mL蒸餾水，升溫至45°C保溫一段時間，加入300mL蒸餾水與H2O2溶液；
(3)當步驟(2)所述溶液變成亮黃色時，得到懸浮液溶液；
(4)靜置沉淀后，取其下層沉淀，離心并水洗至中性，取一定量步驟(3)所得懸浮液，加水后使用超聲清洗儀分散；
(5)取超聲分散后的懸浮液于培養皿中，在干燥箱中干燥至恒重，即得到所需的氧化石墨稀。
[0011]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，步驟(2)中所述H2O2溶液的濃度為30%。石墨在氧化劑的作用下，羥基、羰基、環氧基等含氧官能團通過氧化反應進入碳原子結構層中，引起了 GO表面層的褶皺，從而使得GO的晶面間距大大增加。
[0012]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，步驟(4)中所述水洗用水位蒸餾水。
[0013]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，步驟(4)中所述超聲清洗儀分散時間為
1.5h0
[0014]本發明所述的制備氧化石墨烯的方法，步驟(5)中所述干燥箱的干燥環境為真空下溫度為45°C。在保溫階段，增加保溫時間，石墨被氧化的效果變得明顯，但隨著保溫時間，石墨被氧化的效果增加明顯放緩；在高溫保溫階段，即45°C時，若保溫時間多于30 min時，加入30%的雙氧水后，其溶液并不發生變色現象，一直呈現為渾濁的棕黃色懸濁液?’另夕卜，在高溫保溫階段，隨反應溫度的升高制備的氧化石墨烯的分散性呈下降趨勢，若保溫溫度高于60°C，則氧化后的石墨不穩定，易發生結塊、團聚現象，若保溫溫度低于40 °C，則石墨被氧化的效果大大降低，因此選擇在45°C下可以很好的保留氧化石墨烯的規整程度與其材料性能。
【主權項】
1.一種制備氧化石墨烯的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)向燒杯中加入濃硫酸，控制溫度在10°C— 15°C之間，稱取1.6g石墨，1.6 gKN03，9.0g KMnO4然后在攪拌環境下逐一加入燒杯中，在上述溫度下持續加溫1min ; (2)升溫至40°C保溫，加入120mL蒸餾水，升溫至45°C保溫一段時間，加入300mL蒸餾水與H2O2溶液； (3)當步驟(2)所述溶液變成亮黃色時，得到懸浮液溶液； (4)靜置沉淀后，取其下層沉淀，離心并水洗至中性，取一定量步驟(3)所得懸浮液，加水后使用超聲清洗儀分散； (5)取超聲分散后的懸浮液于培養皿中，在干燥箱中干燥至恒重，即得到所需的氧化石墨稀。2.根據權利要求1所述的制備氧化石墨烯的方法，其特征在于:步驟(2)中所述H2O2溶液的濃度為30%。3.根據權利要求2所述的制備氧化石墨烯的方法，其特征在于:步驟(4)中所述水洗用水位蒸饋水。4.根據權利要求3所述的制備氧化石墨稀的方法，其特征在于:步驟(4)中所述超聲清洗儀分散時間為1.5h。5.根據權利要求4所述的制備氧化石墨烯的方法，其特征在于:步驟(5)中所述干燥箱的干燥環境為真空下溫度為45°C。
【專利摘要】一種制備氧化石墨烯的方法，屬于材料制備領域，其特征在于包括如下步驟：向燒杯中加入濃硫酸，稱取石墨，KNO3，KMnO4然后加入燒杯中，加入蒸餾水，保溫一段時間，加入蒸餾水與H2O2？溶液；當所述溶液變成亮黃色時，得到懸浮液溶液；靜置沉淀后，取其下層沉淀，離心并水洗至中性，加水后分散；取分散后的懸浮液在干燥箱中干燥至恒重，即得到所需的氧化石墨烯。通過對原有制備工藝在保溫時間與保溫溫度上的改進，使得通過本發明所述制備石墨烯的方法制備的石墨可以被完全氧化，所制得的石墨烯不僅具有大量的含氧活性基團，剝離程度高，而且具有較高的活性和更為規則的結晶結構。且本發明所述制備氧化石墨烯的方法步驟簡單，易于操作，適于推廣應用。
【IPC分類】C01B31/04
【公開號】CN105565299
【申請號】CN201510835279
【發明人】劉秋麗
【申請人】陜西高華知本化工科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2015年11月26日