一種低融結合劑cBN復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于cBN復合材料領域，具體涉及一種低融結合劑cBN復合材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]立方氮化硼(cBN)具有高硬度、熱穩定性、化學惰性以及良好的透紅外性和較寬的禁帶寬度等優異性能，它的硬度僅次于金鋼石，但熱穩定性遠高于金鋼石，對鐵系金屬元素有較大的化學穩定性。立方氮化硼磨具的磨削性能十分優異，不僅能勝任難磨材料的加工，提高生產率，還能有效地提高工件的磨削質量。立方氮化硼的使用是對金屬加工的一大貢獻，導致磨削發生革命性變化，是磨削技術的第二次飛躍。因此，采用立方氮化硼制備的各種材料具有廣闊的市場前景。
[0003]目前，立方氮化硼(cBN)復合材料的燒結大多是在高溫高壓(大于5GPa，1000?140CTC )條件下進行(Mikinori Hotta , Takashi Goto , Densificat1n and PhaseTransformat1n of b-SiA10N-Cubic Boron, Nitride Composites Prepared by SparkPlasma Sinterin, Journal of the American Ceramic Society,2009, 92 [8] 1684-1690)，存在燒結生產過程及設備較為復雜、生產控制要求較嚴、模具材料要求高、電能消耗大、生產效率低、勞動力消耗大等缺陷。由于高溫高壓合成工序復雜，影響產品質量事故的因素難以判斷。
[0004]另外結合劑的選取對cBN復合材料的燒結及性能影響至關重要，目前一般采用的主要以Ti的氮化物、碳化物、金屬Al、T1、Ni等作為結合劑，這些結合劑大多數要求很高溫度才能達到燒結的效果，然而，cBN在1400 0C就開始發生六方轉化，轉化為hBN，hBN的出現會讓復合材料的硬度和抗折強度大幅度降低。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種低融結合劑cBN復合材料的制備方法。
[0006]基于上述目的，本發明采用以下技術方案:一種低融結合劑cBN復合材料的制備方法，包括如下步驟:
(1)將玻璃相的結合劑和cBN混合、球磨后所得物料裝填到模具中；
(2)將裝填過物料的模具置于SPS燒結腔內，施加單軸向壓力、抽真空后加入惰性保護性氣體，在30?110Mpa、500?900°C條件下進行放電等離子體燒結10~30min，然后隨爐冷卻并隨溫減壓后關真空栗；
(3)待模具降溫后，將坯體從燒結腔里取出即可。
[0007]進一步地，所述結合劑采用以下方法制備:將石英砂、硼酸、碳酸鈉和氧化鋁中兩種或兩種以上研磨混合、在高溫爐中進行燒結，待溫度升至400?500°C保溫30?ISOmin后，自然冷卻至室溫后，進行球磨、烘干、過篩，得到粒度為1_30μπι的低融玻璃相的結合劑粉體。
[0008]進一步地，cBN占結合劑與cBN的混合物的體積分數為30%?90%。
[0009]進一步地，步驟(2)中放電等離子體燒結的溫度為650?800°C。
[0010]進一步地，步驟(2)中，所述惰性保護性氣體為氮氣或氬氣。
[0011 ] 進一步地，步驟(2)中，抽真空至2?8 X 10—2Pa。
[0012]進一步地，步驟(3)中，將模具的溫度降至100°C即可。
[0013]與現有技術相比，本發明具有以下優點:
(I)本發明提供的制備方法使成型坯體在較低的溫度下，尤其是在650?800°C的低溫范圍內即可達到致密燒結，低溫常壓放電等離子體燒結能避免立方氮化硼的六方轉化，放電等離子體使燒結體內部各個顆粒均勻的自發產生焦耳熱，并活化顆粒表面，有效利用顆粒間的自身發熱作用而進行燒結，得到的cBN復合材料具有較高質量。該制備方法工藝簡單，操作方便，能夠快速均勻的加熱坯體，降低了生產成本，成型生產效率高，節約能源。
[0014](2)本發明采用的低融玻璃相結合劑在低溫時即可達到熔融狀態，熔融的低融玻璃相的結合劑與cBN顆粒有良好的界面潤濕性，顆粒與顆粒之間存在的空隙形成毛細管，毛細管中的玻璃熔體可以把分散的cBN顆粒連接起來，得到的燒結體具有高致密度、高硬度等優點。
【附圖說明】
[0015]圖1是實施例1中cBN復合材料的升溫曲線和放電等離子體燒結爐的壓頭位移曲線；
圖2是實施例1中壓頭位移速率隨時間的變化圖譜；
圖3是實施例1制備的cBN復合材料的掃描電子顯微照片。
【具體實施方式】
[0016]下面結合實施例對本發明進行詳細說明。
[0017]實施例1
一種低融結合劑cBN復合材料的制備方法，步驟為:
(1):將石英砂、硼酸、碳酸鈉和氧化鋁中兩種或兩種以上研磨混合、在高溫爐中進行燒結，待溫度升至400°C保溫ISOmin后，自然冷卻至室溫后，進行球磨混料6h(球料比為2:1，轉速為100轉/分)、烘干、過篩，得到粒度為1-30μπι的低融玻璃相的結合劑粉體;將低融玻璃相的結合劑粉體和cBN混合、球磨后所得物料裝填到模具中，其中，所得物料中cBN的體積分數為 75%;
(2)將裝填過物料的模具置于德國FCTΗΡ25型放電等離子體燒結爐(SPS)燒結腔內，施加單軸向壓力、抽真空至8 X 10—2Pa后加入氮氣或氬氣，在30Mpa、750°C條件下進行放電等離子體燒結20min，然后隨爐冷卻并隨溫減壓后關真空栗；
(3)待模具溫度降至100°C以下時，將坯體從燒結腔里取出即可得低融結合劑cBN復合材料。
[0018]上述低融結合劑CBN復合材料的致密度99.30%，硬度為47GPa。
[0019]在放電等離子體燒結過程中，隨著溫度的升高，燒結腔內的物料體積發生變化，為了保證燒結腔內的壓力不變，放電等離子體燒結爐的壓頭(壓板)的要發生移動。壓頭位移曲線是指壓頭隨著時間變化移動的距離，cBN復合材料的升溫曲線和放電等離子體燒結爐的壓頭位移曲線見圖1;壓頭位移速率隨時間的變化圖譜見圖2。
[0020]從圖1和圖2可以看出，與現有技術相比，在相對較低溫度下(750°C)，cBN復合材料中出現液相;在等離子體加熱過程中，cBN復合材料中形成致密的粘結層，提高cBN顆粒間的把持力，同時也有效排除了坯體中的氣體，促進材料的致密化。
[0021]采用日本電子株式會社JSM-7001F掃描電子顯微鏡(FE-SEM，Nova 230, FEICompany)觀察所得樣品的微觀形貌，掃描電子顯微照片見圖3，由掃描電子顯微照片可以看出，所得試樣均比較致密，沒有可見的氣孔，樣品的燒結屬于液相燒結，結合劑與cBN顆粒有很好的界面結合力。
[0022]實施例2
一種低融結合劑cBN復合材料的制備方法，步驟為:
(1):將石英砂、硼酸、碳酸鈉和氧化鋁中兩種或兩種以上研磨混合、在高溫爐中進行燒結，待溫度升至500°C保溫30min后，自然冷卻至室溫后，進行球磨混料6h(球料比為2:1，轉速為100轉/分)、烘干、過篩，得到粒度為1-30μπι的低融玻璃相的結合劑粉體;將低融玻璃相的結合劑粉體和cBN混合、球磨后所得物料裝填到模具中，其中，所得物料中cBN的體積分數為 30%;
(2)將裝填過物料的模具置于德國FCTΗΡ25型放電等離子體燒結爐(SPS)燒結腔內，施加單軸向壓力、抽真空至2 X 10—2Pa后加入氮氣或