一種納米鉬酸鉍鈉及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于納米新材料技術領域，具體設及一種納米鋼酸祕鋼及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 鋼酸祕鋼(化Bi(Mo〇4)2)是具有多種優異性質和重要應用的無機閃爍晶體，可做為 新型稀±激光晶體的基質。在雙鶴酸鹽類無機閃爍晶體中，化Bi(Mo04)2及其稀±滲雜體系 有高發光效率、高密度、快的時間響應和好的抗福射性能。在高能物理、醫學、石油工業和安 全監檢查等方面有重要應用。由于它在可見光波段的巧光激發和對中子的不敏感，W及在 大的溫度和濕度變化極端環境中具有穩定性，已經被用作核儀器和核醫學儀器的閃爍體的 替代材料。此外，它還是理想的電磁熱量計材料，也能用于中等尺寸的粒子物理實驗。納米 鋼酸祕鋼作為一種能帶寬度3. IeV的半導體材料，也可用作光催化降解有機物的催化劑材 料。
[0003] 目前，雙鶴酸鹽類的激光基質材料大多采用固相烙體法制備，所得材料純度低，材 料的發光效率等物理化學性能難W提高，同時制備過程溫度高，能耗高，不符合綠色環保要 求。合成高純度，高發光效率的高性能激光基質材料是新型激光材料、核分析儀器用閃爍體 材料的關鍵之一。因此開發一種制備方法簡單，純度高的鋼酸祕鹽激光基質材料來替代傳 統的雙鶴酸鹽具有重要意義。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種低溫合成納米鋼酸祕鋼及其制備方法，W硝酸祕、甘油、 鋼酸鋼為主要原料，采用兩步法制備納米鋼酸祕鋼粉體，設及的反應設備簡單、反應條件溫 和、能耗小；制備的鋼酸祕鋼粉體純度高、顆粒小，可用于制備稀±滲雜激光基質材料，也可 用作光催化劑材料。
[0005] 為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：
[0006] -種納米鋼酸祕鋼的制備方法，包括W下步驟:1) W異丙醇為溶劑，采用硝酸祕和 甘油進行溶劑熱反應，所得產物經離屯、、洗涂(異丙醇洗涂）、干燥得甘油祕;2)將所得甘油 祕均勻分散在鋼酸鋼水溶液中，調節所得溶液體系的PH值為1-3,然后進行水熱反應，再經 過濾、洗涂(用去離子水、乙醇洗涂產物2-5次）、烘干得所述納米鋼酸祕鋼。
[0007] 上述方案中，所述硝酸祕和甘油的摩爾比為1: (1.5-3)。
[000引上述方案中，所述硝酸祕與異丙醇的摩爾比為1:(100-400)。
[0009] 上述方案中，所述溶劑熱反應條件為:在高壓蓋內加熱至150-200°c保溫反應1-24 小時。
[0010] 上述方案中，步驟1)中所烘干溫度為80-100°C;步驟2)中所述烘干溫度為80-150 r。
[0011] 上述方案中，所述甘油祕與鋼酸鋼的摩爾比為(0.8-1.2):4。
[0012] 上述方案中，所述鋼酸鋼水溶液的濃度為0.1-lmol/L。
[OOU] 上述方案中，所述水熱反應條件為:在高壓蓋內加熱至150-200°c保溫反應1-24小 時。
[0014] 上述方案中，采用硝酸或鹽酸溶液調節步驟2)中所得溶液體系的pH值。
[0015] 本發明的反應原理為：
[0016] 1)溶劑熱合成甘油祕配合物
[0017]
[0018] 2)水熱合成鋼酸祕鋼納米材料
[0019]
[0020] 本發明采用兩步法，首先利用溶劑熱反應合成非離子型的甘油祕配合物，再結合 第二步水熱反應步驟，利用柯肯達爾效應逐步完成納米鋼酸祕鋼的制備過程，避免了常規 無機鹽沉淀反應速度過快、顆粒生長不均勻和所得晶粒尺寸不均一的缺點；同時無其他雜 質的引入，故所得產物具有較高的純度。
[0021] 根據上述方案制備的納米鋼酸祕鋼，其純度大于99 %，XRD平均晶粒尺寸20-lOOnm。
[0022] 本發明的有益效果為：
[0023] 本發明W硝酸祕、甘油、鋼酸鋼為主要原料，采用兩步法制備納米鋼酸祕鋼粉體， 設及的制備工藝設備簡單、溫度低、能耗小，工藝獨特新穎，所得產品鋼酸祕鋼的晶粒尺寸 為20-100nm，可直接用作光催化劑，用于激光基質材料時具有燒結溫度低的優點。
【附圖說明】
[0024] 圖1為本發明實施例1所得納米鋼酸祕鋼的XRD圖。
【具體實施方式】
[0025] 為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明不 僅僅局限于下面的實施例。
[0026] W下實施例如無具體說明，采用的試劑為市售化學試劑或工業產品。
[0027] 實施例1
[0028] -種納米鋼酸祕鋼的制備方法，包括W下步驟：
[0029] 1)將IOmmol硝酸祕、30mmol甘油溶于200ml的異丙醇中，攬拌均勻得到澄清液，將 此溶液轉移到容積為250ml的高壓蓋中，加熱至160°C并保溫6小時；待反應蓋冷卻至室溫， 過濾并用異丙醇洗涂濾餅3次，然后在80°C下干燥12小時，得甘油祕粉體；
[0030] 2)取16mmol(4g)鋼酸鋼溶于70ml去離子水中，混合均勻得鋼酸鋼水溶液，再將 4mmol (1.4g)甘油祕加入所得鋼酸鋼水溶液中，攬拌使甘油祕分散均勻，調節所得溶液體系 的抑值在1-2之間，再將所得混合液轉移至容積為100mL的高壓蓋中，升溫至180°C保溫12小 時，待反應蓋冷卻至室溫，過濾并用去離子水和乙醇各洗涂濾餅3次，再在120°C下干燥12小 時，即得鋼酸祕鋼納米粉體。
[0031 ]將本實施例所得產物進行X射線衍射分析，結果見圖I。由圖I可W看出所得產物的 XRD譜圖與目標產物一致，并且沒有其他雜質出現;其純度大于99%，納米晶粒的平均粒徑 為30nm。
[0032] 實施例2
[0033] -種納米鋼酸祕鋼的制備方法，包括W下步驟：
[0034] 1)將IOmol硝酸祕、15mol甘油溶于10化的異丙醇中，攬拌均勻得到澄清液，將此溶 液轉移到容積為20化的高壓蓋中，加熱至160°C并保溫12小時;待反應蓋冷卻至室溫，過濾 并用異丙醇洗涂濾餅3次，然后在80°C下干燥12小時，得甘油祕粉體；
[0035] 2)取16mol (4kg)鋼酸鋼溶于60L去離子水中，混合均勻得鋼酸鋼水溶液，再將 3.2mol (1. Ikg)甘油祕加入所得鋼酸鋼水溶液中，攬拌使甘油祕分散均勻，調節所得溶液體 系的抑在2-3之間，再將所得混合液轉移至容積為100mL的高壓蓋中，升溫至180°C保溫12小 時，待反應蓋冷卻至室溫，過濾并用去離子水和乙醇各洗涂濾餅3次，再在120°C下干燥12小 時，得鋼酸祕鋼納米粉體。
[0036] 將本實施例所得產物的純度大于99%，納米晶粒的平均粒徑為35nm。
[0037] 實施例3
[0038] -種納米鋼酸祕鋼的制備方法，包括W下步驟：
[0039] 1)將IOOmmol硝酸祕、200mmol甘油溶于2.化的異丙醇中，攬拌均勻得到澄清液，將 此溶液轉移到容積為化的高壓蓋中，加熱至160°C并保溫3小時;待反應蓋冷卻至室溫，過濾 并用異丙醇洗涂濾餅3次，然后在80°C下干燥12小時，得甘油祕粉體；
[0040] 2)取160mmol(40g)鋼酸鋼溶于700ml去離子水中，混合均勻得鋼酸鋼水溶液，再將 48mmol (17g)甘油祕加入所得鋼酸鋼水溶液中，攬拌使甘油祕分散均勻，調節所得溶液體系 的pH值在1-2之間，再將所得混合液轉移至容積為1000 ml的高壓蓋中，升溫至180°C保溫4小 時，待反應蓋冷卻至室溫，過濾并用去離子水和乙醇各洗涂濾餅3次，再在120°C下干燥12小 時，得鋼酸祕鋼納米粉體。
[0041 ]將本實施例所得產物的純度大于99%，納米晶粒的平均粒徑為30nm。
[0042] W上所述僅為本發明的優選實施方式，應當指出，對于本領域的普通技術人員來 說，在不脫離本發明創造構思的前提下，做出若干改進和變換，運些都屬于本發明的保護范 圍。
【主權項】
1. 一種納米鉬酸鉍鈉的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：1)以異丙醇為溶 劑，采用硝酸鉍和甘油進行溶劑熱反應，再經過濾、洗滌、烘干得甘油鉍;2)將所得甘油鉍均 勻分散在鉬酸鈉水溶液中，調節所得溶液體系的PH值為1-3,然后進行水熱反應，再經過濾、 洗滌、烘干得納米鉬酸鉍鈉。2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸鉍和甘油的摩爾比為1: (1.5-3)〇3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸鉍與異丙醇的摩爾比為1: (100-400)。4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑熱反應條件為：加熱至150-200 °C保溫反應1-24小時。5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述甘油鉍與鉬酸鈉的摩爾比為 (0.8-1.2):4〇6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鉬酸鈉水溶液的濃度為0.1-lmol/L〇7. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水熱反應條件為:加熱至150-200 °(：保溫反應1-24小時。8. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，采用硝酸或鹽酸溶液調節pH值。9. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中所烘干溫度為80-100°C;步 驟2)中所述烘干溫度為80-150°C。10. 權利要求1-9任一項所述制備方法制得的納米鉬酸鉍鈉。
【專利摘要】本發明公開了一種納米鉬酸鉍鈉及其制備方法，以硝酸鉍、甘油、鉬酸鈉為主要原料，采用兩步法制備納米鉬酸鉍鈉粉體，具體步驟如下：1)在異丙醇溶劑中，將硝酸鉍和甘油進行溶劑熱反應制得甘油鉍；2)將所得甘油鉍均勻分散在鉬酸鈉水溶液中，進行水熱反應得到納米鉬酸鉍鈉。本發明涉及的反應設備簡單、反應條件溫和、能耗小；制備的鉬酸鉍鈉粉體純度高、顆粒小，可用于制備稀土摻雜激光基質材料，也可用作光催化劑材料。
【IPC分類】B82Y30/00, C01G39/00
【公開號】CN105668627
【申請號】CN201610029098
【發明人】林志東, 孟柱, 洪玉元, 付萍, 王學華
【申請人】武漢工程大學
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月15日