一種正溫度系數硅酸鹽微波介質陶瓷材料及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料及其制備方法，屬于微波介質陶瓷材料技術的領域。
【背景技術】
[0002]隨著微波通信技術的發展，尤其是移動通信領域向著高頻化、集成化、高穩定性和小尺寸的方向發展以及移動通信的普及和電子消費產品的與日倶增，對微波介質諧振器、濾波器、介質天線、介質基板、介質導波回路等的需求量急劇增大。作為實現微波電路功能器件的微波介質陶瓷新產品的開發已經成為了功能陶瓷材料領域中最活躍的一部分，開發出各類信號傳輸與響應速度快、工作環境溫度穩定性強、信號傳輸質量高、傳輸損耗小、頻率選擇性好，適合在無線移動通信領域、衛星通信與雷達系統中廣泛應用的低介電常數微波介質陶瓷，已經成為影響微波空間通信技術發展的一大關鍵技術。目前報道的介電常數15以下的硅酸鹽基微波介質陶瓷都有著負的溫度系數，本發明提供一種介電常數低于15以下的硅酸釔鋇(Bii9Y2Si6O24)有著正的諧振頻率溫度系數，它可以作為一種溫度補償材料或功能器件材料使用，它的發明有助于豐富此類產品的需求
[0003]故，針對目前現有技術中存在的上述缺陷，實有必要進行研究，解決現有技術中存在的缺陷，提供一種正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料及其制備方法。
【發明內容】
[0004]為解決上述問題，本發明的目的在于提供一種正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料及其制備方法，該陶瓷材料介電常數在12?15左右，且有著優良的微波性能。
[0005]為實現上述目的，本發明的技術方案為:
[0006]一種正溫度系數硅酸鹽微波介質陶瓷材料，原料成分為BaCO3、S12、Y2O3，所述原料成分以Ba9Y2Si6O24(BYS)化學計量比進行配比，所述微波介質陶瓷材料的介電常數^范圍為12.5?14.9，品質因數Qf的范圍為14500GHz?22500GHz，諧振頻率溫度系數Tf范圍為+3 5ppm/ °C ~+41 ppm/ °C。
[0007]—種正溫度系數硅酸鹽微波介質陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)配料:BaC03、Y203、Si02按照Ba9Y2Si6O24的化學計量比進行配比；
[0009](2)混料:將原料、球磨珠、無水乙醇按照1:4.5:1.2的質量比置于球磨機中進行濕法球磨，球磨時間為12h?24h，得到泥漿狀原料；
[0010](3)烘干:將泥漿狀原料倒出，置入烘箱中于80°C?100°C的溫度下烘干至恒重，得到干燥的混合料；
[0011](4)預燒:將干燥的混合料先過50-80目標準篩，分散混合料后，置入高溫爐中預燒3h?4h，預燒溫度為1200°C?1250°C，使混合料初步反應合成BYS化合物；
[0012](5)球磨:將初步合成的BYS化合物加入無水乙醇置于球磨機中研磨12h?24h，形成粒徑細化的BYS化合物漿料；
[0013](6)二次烘干:將粒徑細化的BYS化合物漿料取出，置于烘箱中80°C?100°C干燥至恒重，得到初步合成的BYS化合物干料；
[0014](7)造粒:將初步合成的BYS化合物干料先過80-120目標準篩使顆粒分散均勻，粒徑細化后加入粘合劑(PVA，聚乙烯醇)混合均勻成粉料，將粉料置于模具中于10Mpa?200Mpa壓力下壓制成生坯，將生坯在研缽中壓碎磨碎;將壓碎后的BYS化合物粉料顆粒先過60-100目標準篩，獲得的粉料顆粒再過140-180目標準篩，棄去通過140-180目標準篩的過細粒徑的BYS化合物粉料顆粒，選取剩下來的BYS化合物顆粒用模具在150Mpa?250Mpa的壓力下壓制成圓柱體；
[0015](8)排膠:將壓制成的圓柱體置于高溫爐中以3°C/min?4°C/min的速度升溫至600°C?650 °C，保溫2h?3h以排除圓柱體中的粘合劑；
[0016](9)燒結:排膠后以3°C/min?4°C/min的速度將高溫爐溫度升至1250°C?1475°C燒結3h?4h，然后以3°C/min?4°C/min的速度降溫至800°C，降至800°C后設置為自然降溫；
[0017](10)后期機械加工:將燒結好的BYS陶瓷進行研磨拋光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
[0018]優選地，所述球磨機為行星式球磨機。
[0019]優選地，所述BaCO3的純度為99.8%。
[0020]優選地，所述Y2O3的純度為99.9%。
[0021]優選地，所述S12的純度為99.99%。
[OO22 ] 優選地，所述粘合劑為1.5mI?3mI的8wt %的聚乙稀醇溶液(PVA)。
[0023]優選地，所述圓柱體直徑為12?15mm、厚度約為6?9mm。
[0024]與現有技術的正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料及其制備方法相比，本發明具有以下有益效果:本發明采用傳統的高溫固相反應法，制備方法簡單，生產成本較低，通過設定不同的燒結溫度，能夠得到一種微波性能良好的低介電常數的微波介質陶瓷材料。該微波介質陶瓷具有低介電常數(12.5?14.9)，屬于低介電陶瓷體系，該陶瓷有較高的品質因數22500GHz，正的溫度系數+35ppm/°C?+41ppm/°C。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發明一種正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料的制備方法流程圖。
[0026]圖2為本發明一種正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料的XRD圖譜；
[0027]圖3為本發明一種正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料的介電常數附圖；
[0028]圖4為本發明一種正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料的品質因數附圖；
[0029]圖5為本發明一種正溫度系數的硅酸鹽微波介質陶瓷材料的諧振頻率溫度系數附圖。
【具體實施方式】
[0030]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0031 ]相反，本發明涵蓋任何由權利要求定義的在本發明的精髓和范圍上做的替代、修改、等效方法以及方案。進一步，為了使公眾對本發明有更好的了解，在下文對本發明的細節描述中，詳盡描述了一些特定的細節部分。對本領域技術人員來說沒有這些細節部分的描述也可以完全理解本發明。
[0032]如圖1所示，其為本發明以下實施例一種正溫度系數硅酸鹽微波介質陶瓷材料的制備方法的流程圖。
[0033]實施例1
[0034]一種正溫度系數硅酸鹽微波介質陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035](I)配料:BaCO3、Y2O3、S12按照Ba9Y2Si6O24的化學計量9:1:6比進行配比；具體為依次稱取37.5904g BaC03、4.7794g Y203、7.6303g S12原料。
[0036](2)混料:在上述總共50g混合料倒入球磨罐中，加入60g無水乙醇，置于球磨機中球磨24h，得到漿料；
[0037](3)烘干:將漿料倒出，置入烘箱中于90°C下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
[0038](4)預燒:將干燥的混合料先過60目標準篩，分散混合料后，置入高溫爐中預燒4h，預燒溫度為1200°C，使混合料初步反應合成BYS化合物；
[0039](5)球磨:將初步合成的BYS化合物加入50g無水乙醇置于球磨機中研磨24h，形成粒徑細化的BYS化合物漿料；
[0040](6)二次烘干:將BYS化合物取出，置于烘箱中90°C干燥至恒重，得到初步合成的BYS化合物干料；
[0041 ] (7)造粒:將上一步得到的恒重BYS化合物干料先過100目標準篩使顆粒分散均勻，加入粘合劑(PAV，聚乙烯醇)混合均勻成粉料，將粉料置于直徑30mm模具中于10Mpa壓力下壓制成生坯，將生坯在研缽中壓碎磨碎;將壓碎后的BYS化合物粉料顆粒先過80目標準篩，獲得的粉料顆粒再過160目標準篩，棄去通過160目標準篩的過細粒徑的BYS化合物粉料顆粒，選取剩下來的BY S化合物顆粒采用直徑15mm的模具在200Mpa的壓力下壓制成圓柱體；
[0042](8)排膠:將壓制成的圓柱體置于高溫爐中以4°C/min的速度升溫至650°C，保溫2h以排除圓柱體中的PVA;
[0043](9)燒結:排膠后以4 °C/min的速度將高溫爐的溫度升至1250 V保溫4h，然后以4°C/min的速度降溫至800°C，降至800°C后設置為自然降溫；
[0044](10)后期機械加工:將燒結好的BYS陶瓷進行研磨拋光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
[0045]在具體應用實施例中，球磨機為行星式球磨機。
[0046]在具體應用實施例中，BaCO3的純度為99.8% ,BaCO3為0.1905mol。
[0047]在具體應用實施例中，Y2O3的純度為99.9%，Y20A0.0212mol。
[0048]在具體應用實施例中，S12的純度為99.99%, S12為0.1270mol。
[0049]在具體應用實施例中，粘合劑為1.5ml的8wt%的聚乙烯醇溶液(PVA)。
[0050]在具體應用實施例中，圓柱體直徑約為15_、厚度約9_。
[0051]根據以上方法制備出的一種正溫度系數硅酸鹽微波介質陶瓷材料，原料成分為BaC03、Si02、Y203，原料成分以Ba9Y2Si6O24(BYS)化學計量比進行配比。
[0052]在具體應用實施例中，微波介質陶瓷材料的介電常數^為12.5。
[0053]在具體應用實施例中，微波介質陶瓷材料的品質因數Qf的范圍為14500GHz。
[0054]在具體應用實施例中，微波介質陶瓷材料的諧振頻率溫度系數Tf范圍為+40.8ppm/°C。
[0055]實施例2
[0056]—種正溫度系數硅酸鹽微波介質陶瓷制備，包括以下步驟:
[0057](I)配料:Ba⑶3、Y203、Si02按照Ba9Y2Si6O24(BYS)的化學計量9:1:6比