列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法
【專利摘要】本發明公開了一種列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，提供一種利用硅粉水解產生氣體(H2)在列管式反應內上升作用與硅粉沉降、液面上升三者間的協同作用達到體系均相目的用于制備硅溶膠的反應器。本發明利用硅粉水解產生的氣體對體系的攪拌作用，實現硅粉沉降、堿液上升與氣體上升之間的動態平衡，使硅粉呈懸浮狀態而不至沉降在管底。同時，硅粉水解產生的氣泡(H2)大小相同且在管內各個位置均會產生，氣體分布均勻無死角。列管式淤漿反應器提高了加熱介質與反應物間的接觸面積，克服了加熱不均的缺點。
【專利說明】
列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種硅溶膠制備反應器，具體涉及一種列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法。
【背景技術】
[0002]硅溶膠是指納米級S12在水中的分散體系，主要用于化學機械拋光(CMP)、精密鑄造、紡織、造紙、工業催化等領域。其工業制備方法主要為離子交換法和硅粉水解法。離子交換法產生大量廢水，操作復雜，相比較而言，硅粉水解法以單質硅粉和水為原料、堿為催化劑制備的，操作簡便，過程環保無污染。
[0003]CN203565067U公開了一種硅溶膠反應裝置，通過攪拌軸上的加熱式槳片，在電機帶動下同時達到攪拌與體系加熱的目的。CN202657970U公開的一種硅溶膠反應釜，利用液下栗抽取反應液，再由位于液面以上的噴料管噴出。同時在液相體系內利用攪拌槳，共同為體系物相均一提供機械動力。CN203565081U公開的一種硅溶膠反應器，也是采用液下栗與機械攪拌的共同作用達到體系均一的目的，但其三角叉結構攪拌方式與CN202657970U的漿式攪拌不同。以上三項專利均利用機械方式達到體系均相的目的，增加了動力消耗。CN102101674A提出的一種制備硅溶膠的方法，在釜底通過氣體分布器通入高壓蒸汽，利用蒸汽的潛熱達到體系加熱的目的，克服了夾套加熱會造成溫差的缺陷。同時利用蒸汽在體系內的向上運動而達到攪拌的目的，不會形成漩渦和硅粉聚集，消除濃度差以確保粒徑的均衡增長。該專利雖然利用了氣體的作用，引入了高壓蒸汽，卻忽略了硅粉水解自身產生的氣體(H2)的作用。CN2126815A公布了一種通氣攪拌裝置，并指出，氣體分布的均勻性和氣泡的大小都會影響攪拌作用。而專利CN102101674A所提出的氣體分布器并不能獲得大小均一、分布均勻的氣泡，會對攪拌作用有所影響。CN103601204A提出了一種硅粉水解反應分離同步進行的方法，其中運用了硅粉水解產生的氣體對體系的攪拌作用，但其重點在于水解與產物的同步分離，且產物為硅酸鈉，并不是硅溶膠。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是彌補現有技術存在的不足，提供一種利用硅粉水解產生氣體(H2)在列管式反應內上升作用與硅粉沉降、液面上升三者間的協同作用達到體系均相目的用于制備硅溶膠的反應器。本發明利用硅粉水解產生的氣體對體系的攪拌作用，實現硅粉沉降、堿液上升與氣體上升之間的動態平衡，使硅粉呈懸浮狀態而不至沉降在管底。同時，硅粉水解產生的氣泡(H2)大小相同且在管內各個位置均會產生，氣體分布均勻無死角。列管式淤漿反應器提高了加熱介質與反應物間的接觸面積，克服了加熱不均的缺點。
[0005]按照本發明提供的技術方案，一種列管式硅溶膠制備反應器，其特征在于所述的方法包括如下步驟，其組分按質量份數計:
[0006]A.基于附圖的氣液固三相淤漿反應器，堿液由底部的堿液入口(I)加入，至反應器1/5?1/2高度后，由加料口(5)分批加入硅粉，加熱介質由⑷進入，由(6)排出，控制反應溫度50?90°C ;
[0007]B.硅粉在堿催化作用下與水反應，生成硅酸單體和氫氣，硅酸單體聚合后得到二氧化硅水溶膠，氫氣上浮形成鼓泡攪拌，硅粉顆粒依靠氫氣托起，在堿液中呈懸浮狀態；
[0008]C.堿液為連續進入，當堿液充滿反應器后，關閉(3)處閥門停止通入，并保溫反應2?12小時；
[0009]D.將料液有底部出料口(2)排出，過濾去除掉未反應的硅粉，即得產品單分散硅溶膠。
[0010]優選的，所述列管式淤漿反應器主體由外殼和淤漿反應管兩部分組成，其外殼與反應管之間為加熱介質，反應管內為反應物。
[0011]優選的，所述淤漿反應管垂直排列，各管間相互平行。
[0012]優選的，列管內徑14mm?50mm，高度0.7m?5m，長徑比為50:1?250: 1，管數為6?60根。
[0013]優選的，所述列管式淤漿反應器的外徑為0.06m?2m。
[0014]優選的，所述的液體分布器通過錐狀進液口與淤漿反應器相連。
【附圖說明】
[0015]圖1為列管式淤漿反應器裝置示意圖
[0016]圖2為列管排列方式剖面圖
[0017]圖3為14nm硅溶膠的掃描電鏡圖
[0018]圖4為32nm硅溶膠的掃描電鏡圖
[0019]圖5為21nm硅溶膠的掃描電鏡圖
【具體實施方式】
[0020]下面結合實施例對本發明作進一步說明。
[0021]實施例1.
[0022]—種列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其組分按質量份數計，包括以下工藝步驟:
[0023]硅粉粒徑為100目，加入量為20份，分4次加入；堿液0.5份Κ0Η，99.5份水組成。反應器高度為0.7m，由6根內徑14_的淤漿反應管排列形成，長徑比為50: 1，淤漿反應器的外徑為0.06m;反應溫度50°C，反應時間2小時。得到的硅溶膠粒徑14nm。圖3為本實施例得到硅溶膠的掃描電鏡。
[0024]實施例2.
[0025]—種列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其組分按質量份數計，包括以下工藝步驟:
[0026]硅粉粒徑為300目，加入量為60份，分5次加入；堿液0.5份Κ0Η、0.5份NaOH和99份水組成。反應器高度為5m，由60根內徑20_的淤漿反應管排列形成，長徑比為250: 1，淤漿反應器的外徑為0.15m ;反應溫度65°C，反應時間12小時。得到的硅溶膠粒徑32nm。圖4為本實施例得到硅溶膠的掃描電鏡。
[0027]實施例3.
[0028]—種列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其組分按質量份數計，包括以下工藝步驟:
[0029]硅粉粒徑為300目，加入量為40份，分4次加入；堿液由0.5份NaOH和99.5份水組成。反應器高度為4m，由14根內徑50mm的淤漿反應管排列形成，長徑比為80: 1，淤漿反應器的外徑為0.5m;反應溫度90°C，反應時間10小時。得到的硅溶膠粒徑21nm。圖5為本實施例得到硅溶膠的掃描電鏡。
[0030]上述實施例的描述應該被視為說明，易于理解的是，可在不脫離如在權利要求書中闡述的本發明的情況下使用上文闡述的特征的許多變化和組合，這類變化并不被視為脫離了本發明的精神和范圍，且所有這類變化都包括在以上權利要求書的范圍內。
【主權項】
1.一種列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其特征在于制備過程包括如下步驟: A.基于附圖的氣液固三相淤漿反應器，堿液由底部的堿液入口(I)加入，至反應器1/5?1/2高度后，由加料口(5)分批加入硅粉，加熱介質由⑷進入，由(6)排出，控制反應溫度50?90°C ; B.硅粉在堿催化作用下與水反應，生成硅酸單體和氫氣，硅酸單體聚合后得到二氧化硅水溶膠，氫氣上浮形成鼓泡攪拌，硅粉顆粒依靠氫氣托起，在堿液中呈懸浮狀態； C.堿液為連續進入，當堿液充滿反應器后，關閉(3)處閥門停止通入，并保溫反應2?12小時； D.將料液有底部出料口(2)排出，過濾去除掉未反應的硅粉，即得產品單分散硅溶膠。2.根據權利要求書I所述的列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其特征在于所述列管式淤漿反應器主體由外殼和淤漿反應管兩部分組成，其外殼與反應管之間為加熱介質，反應管內為反應物。3.根據權利要求書2所述的列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其特征在于所述淤漿反應管垂直排列，各管間相互平行。4.根據權利要求書3所述的列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其特征在于列管內徑14謹?5Ctam，高度0.7m?5m，長徑比為50:1?250:1，管數為6?60根。5.根據權利要求書I所述的列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其特征在于所述列管式游楽反應器的外徑為0.06m?2m。6.根據權利要求書I所述的列管式淤漿反應器制備硅溶膠的方法，其特征在于所述的液體分布器通過錐狀進液口與淤漿反應器相連。
【文檔編號】C01B33/141GK105883826SQ201410784450
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月16日
【發明人】白云翔, 周波, 張春芳, 顧瑾, 孫余憑
【申請人】江南大學