一種純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法
【專利摘要】本發明涉及一種純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，包括以下步驟：a、將SiC粉料置于高溫箱式電阻爐中，升溫至1300～1600℃于空氣中煅燒3～7h后，隨爐冷卻至室溫；b、加入混合酸攪拌10～12h后，靜置12～24h，用去離子水清洗至pH值為7.0后烘干；c、將SiC粉料置于高溫燒結爐中，升溫至1800～2200℃于氬氣中煅燒3～7h，隨爐冷卻至室溫；d、加入混合酸中攪拌10～12h，靜置12～24h，去離子水清洗至pH值為7.0后于烘干。本發明的方法提高SiC晶體的結晶度，改善SiC顆粒的異構體現象，從而降低晶體結構和幾何外形等缺陷對后續所制備的SiC/Al復合材料性能影響。
【專利說明】
一種純化S i C粉料晶體結構與改善其圓整度的方法
技術領域
[0001]本發明涉及一種SiC粉料規整化預處理的方法，具體地說是一種純化SiC晶體結構和規整S i C顆粒外形的方法。
【背景技術】
[0002]高體積分數SiC/Al復合材料兼具高導熱率和低熱膨脹系數，在電子和光學器件等方面有著重要應用。而且SiC/Al復合材料尺寸穩定性好，比強度和比彈性模量高，原材料價格不到封裝材料鎢銅合金的1/10，重量也不及其1/5，這使得其在電子封裝材料領域有著不可替代的優勢，在航空、航天結構件、汽車構件等方面也將有著廣闊的應用空間。SiC/Al復合材料主要由鋁合金相和SiC陶瓷相構成，其中SiC的晶體結構及其顆粒形貌影響著SiC/Al復合材料的制備與性能。從結構上看，SiC晶格的最基本結構單元是由相互穿插的SiC4和CSi4四面體組成，存在250多種同素異構體，并且每種結構體的C/Si雙原子層堆垛次序各不相同。混雜的多型體結構必然影響到SiC的優異性能得到充分發揮。從SiC顆粒形貌上看，由于SiC硬度高、自銳性強，外形多呈不規則多角狀。SiC形狀越不規則便會使得模壓成型時成形壓力愈大，成形模具的磨損愈嚴重，模具的壽命愈短。而且，在所制備的SiC/Al復合材料中，一方面，SiC顆粒形狀越不規則，棱角越尖銳，極易導致應力集中，降低復合材料強度。另一方面，SiC顆粒形狀越不規則，在相同體積分數下其表面積越大，界面熱阻越大，因此其熱導率越低。因此，要制備良好的高體積分數SiC/Al復合材料，SiC晶體結構的單純化及SiC顆粒外形的規整化處理極為重要。
【發明內容】
[0003]本發明旨在:提供一種純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，用于提高SiC晶體的結晶度，改善SiC顆粒的異構體現象，從而降低晶體結構和幾何外形等缺陷對后續所制備的S i C/AI復合材料性能影響。
[0004]為了實現上述發明目的，本發明提供如下技術方案:
[0005]—種純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，包括以下步驟:
[0006]a、將SiC粉料置于高溫箱式電阻爐中，升溫至1300?1600°C于空氣中煅燒3?7h后，隨爐冷卻至室溫；
[0007]b、將按a步驟處理的SiC粉料加入混合酸攪拌10?12h后，靜置12?24h，用去離子水清洗至PH值為7.0后烘干；
[0008]C、將經b步驟酸洗烘干后的SiC粉料置于高溫燒結爐中，升溫至1800?2200°C于氬氣中煅燒3?7h，隨爐冷卻至室溫；
[0009]d、將按c步驟處理的SiC粉料加入混合酸中攪拌10?12h，靜置12?24h，去離子水清洗至PH值為7.0后于烘干；
[0010]其中，步驟b、d中的混合酸是由去離子水、HF、HCl、HNO3配置而成。
[0011 ] 進一步地，步驟a、c中升溫速率為5?10°C/min。
[0012]進一步地，步驟b中的混合酸是由去離子水、濃度為40%HF、濃度為37.5%HC1、濃度為65%?68%的HNO3制備而成，其體積配比為100:(20?60): 30:10。
[0013]進一步地，步驟d中的混合酸是由去離子水、濃度為40%HF、濃度為37.5%HC1、濃度為65%?68%的HNO3制備而成，其體積配比為100: (10?40): 30:10。
[0014]進一步地，步驟b和d中的烘干溫度為40?120°C。
[0015]與已有技術相比，本發明的有益效果體現在:
[0016]1、本發明采用高溫煅燒以及混合酸洗對SiC粉料進行處理。純化及規整化的SiC顆粒在后續SiC/Al復合材料的制備中，有利于SiC預制件模壓成型時降低壓制力，減輕成型模具的磨損。
[0017]2、本發明規整化處理的SiC粉料應用在后續采用無壓熔滲制備的SiC/Al復合材料中，改善了 SiC和Al的浸潤性，而且規整的SiC顆粒均勻分布在復合材料中減小了應力集中，降低了界面熱阻，有利于復合材料強度和導熱性能的改善。
【附圖說明】
[0018]圖1是SiC粉料處理前后的XRD圖譜；
[0019]圖2是Si C粉料處理前的掃描電鏡照片SEM;
[0020 ]圖3是S i C粉料處理后的掃描電鏡照片SEM。
【具體實施方式】
[0021]以下通過【具體實施方式】對本發明作進一步說明，非限定實施例如下。
[0022]實施例1:
[0023]—種純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，包括以下步驟:
[0024]a、將粉料置于箱式電阻爐中，以5°C/min的升溫速率升溫至1600°C下空氣中煅燒5h，隨爐冷卻至室溫；
[0025]13、將按&步驟處理的5丨(:粉料加入由去離子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65%?68%)配制的一定濃度的混合酸攪拌12h，靜置12h，去離子水清洗至pH值為7.0后于60 0C 溫度烘干，混合酸體積配比:H20:HF(40%):HC1(37.5%): HNO3 (65% ?68%) = 100:30:30:10。
[0026]C、再將經b步驟酸洗烘干后的SiC粉料置于高溫燒結爐中，以5°C/min的升溫速率于1900°C下氬氣中煅燒3h，隨爐冷卻至室溫；
[0027](1、將按(:步驟處理的3丨(:粉料加入由去離子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65%?68%)配制的一定濃度的混合酸中攪拌10h，靜置12h，去離子水清洗至pH值為7.0后于60 °(:溫度烘干 ο 混合酸體積配比:H2O: HF(40 % ): HCl (37.5 % ): HNO3 (65 % ?68 % ) = 100:20:30:10o
[0028]實施例2
[0029]—種純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，包括以下步驟:
[0030]a、將粉料置于箱式電阻爐中，以8°C/min的升溫速率升溫至1300°C下空氣中煅燒7h，隨爐冷卻至室溫；
[0031]13、將按&步驟處理的5丨(:粉料加入由去離子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65%?68% )配制的一定濃度的混合酸攪拌1h，靜置15h，去離子水清洗至pH值為7.0后于120 0C 溫度烘干，混合酸配比:H20:HF(40%):HC1(37.5%): HNO3 (65 % ?68 % ) = 100:40:30:10。
[0032]C、再將經b步驟酸洗烘干后的SiC粉料置于高溫燒結爐中，以8°C/min的升溫速率于1300 0C下氬氣中煅燒7h，隨爐冷卻至室溫；
[0033](1、將按(:步驟處理的3丨(:粉料加入由去離子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65%?68%)配制的一定濃度的混合酸中攪拌10h，靜置15h，去離子水清洗至pH值為7.0后于120°(:溫度烘干。混合酸配比:!120:冊(40%):!1(:1(37.5%):_03(65%?68%) = 100:10:30:10。
[0034]實施例3
[0035]—種純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，包括以下步驟:
[0036]a、將粉料置于箱式電阻爐中，以10°C/min的升溫速率升溫至1500°C下空氣中煅燒5h，隨爐冷卻至室溫；
[0037]13、將按&步驟處理的51(:粉料加入由去離子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65 %?68% )配制的一定濃度的混合酸攪拌I Ih，靜置18h，去離子水清洗至pH值為7.0后于80 0C 溫度烘干，混合酸配比:H20:HF(40%):HC1(37.5%): HNO3 (65% ?68 % ) = 100: 20: 30:10。
[0038]C、再將經b步驟酸洗烘干后的SiC粉料置于高溫燒結爐中，以10°C/min的升溫速率于1500 0C下氬氣中煅燒5h，隨爐冷卻至室溫；
[0039](1、將按(:步驟處理的3丨(:粉料加入由去離子水、冊(40%)、!1(:1(37.5%)和_03(65 %?68% )配制的一定濃度的混合酸中攪拌I Ih，靜置ISh，去離子水清洗至pH值為7.0后于 80 °(:溫度烘干 ο 混合酸配比:H20:HF(40%):HC1(37.5%): HNO3 (65 % ?68 %) = 100:20:30:10。
[0040]圖1是SiC粉料處理前后的XRD圖譜；處理后的SiC粉料X射線衍射峰值明顯增強，SiC結晶度得到提高。
[0041 ]圖2、3是SiC粉料處理前、后的掃描電鏡照片SEM;處理前SiC顆粒粒徑大小不一，棱角尖銳分明，多為不規則塊狀或條狀。處理后SiC顆粒粒徑分布較均勻，顆粒棱角鈍化，輪廓邊緣趨于圓鈍，棱角尖銳性基本消失，SiC顆粒形狀趨于規整。
[0042]本發明通過上述實施例來說明本發明的詳細工藝流程，但本發明并不局限于上述詳細工藝流程，即不意味著本發明必須依賴上述詳細工藝流程才能實施。所屬技術領域的技術人員應該明了，對本發明的任何改進，對本發明產品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發明的保護范圍和公開范圍之內。
【主權項】
1.一種純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，其特征在于:包括以下步驟: a、將SiC粉料置于高溫箱式電阻爐中，升溫至1300?1600°C于空氣中煅燒3?7h后，隨爐冷卻至室溫； b、將按a步驟處理的SiC粉料加入混合酸攪拌10?12h后，靜置12?24h，用去離子水清洗至PH值為7.0后烘干； C、將經b步驟酸洗烘干后的SiC粉料置于高溫燒結爐中，升溫至1800?2200°C于氬氣中煅燒3?7h，隨爐冷卻至室溫； d、將按c步驟處理的S i C粉料加入混合酸中攪拌1?12h，靜置12?24h，去離子水清洗至PH值為7.0后烘干； 其中，步驟b、d中的混合酸是由去離子水、HF、HCl、HNO3配置而成。2.根據權利要求1所述的純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，其特征在于:步驟3、(3中升溫速率為5?10<€/!11；[11。3.根據權利要求1所述的純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，其特征在于:步驟b中的混合酸是由去離子水、濃度為40%HF、濃度為37.5%HC1、濃度為65%?68%的HNO3制備而成，其體積配比為100: (20?60): 30:10。4.根據權利要求1所述的純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，其特征在于:步驟d中的混合酸是由去離子水、濃度為40%HF、濃度為37.5%HC1、濃度為65%?68%的HNO3制備而成，其體積配比為100: (10?40):30:10o5.根據權利要求1所述的純化SiC粉料晶體結構與改善其圓整度的方法，其特征在于:步驟b和d中的烘干溫度為40?120°C。
【文檔編號】C01B31/36GK105967186SQ201610292864
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月3日
【發明人】汪冬梅, 吳玉程, 湯文明, 鄭治祥
【申請人】合肥工業大學