一種復合隔熱保溫材料的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種復合隔熱保溫材料的制備方法。本發明制備的復合隔熱材料重量輕、外表面可經受高溫，且隔熱性能好、外表面強度高，能夠滿足飛行器最外層的隔熱材料的使用需求。
【專利說明】
一種復合隔熱保溫材料的制備方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種復合隔熱保溫材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著科學技術的發展，軍事、國防、冶金、化工等國民經濟各領域對保溫材料的需求日益劇增，且對保溫材料的性能要求越來越高。在高速飛行階段，由于跟空氣摩擦生熱，在飛行器外表產生1200攝氏度以上的高溫，為了保護飛行器內部結構和人員、設備安全，飛行器外層隔熱材料是不可缺少的一部分。
[0003]目前，國內的碳纖維隔熱材料一般采用層壓工藝制備，其整體性差，易分層等缺點。
[0004]碳纖維增強碳基體復合材料，簡稱碳/碳(碳纖維)復合材料，碳纖維復合材料是將高強度的碳纖維嵌入基體碳復合而成，而增強體與基體同為一種元素的特點，使得二者各自的性能得以保持。碳纖維復合材料比重輕，密度僅為陶瓷材料的1/2，鎳基合金的1/4;力學性能具有比強度高、比模量大、斷裂韌性好，特別是在高溫時，其強度不僅不下降反而隨著溫度上升而升高，這是其他材料無法比擬的獨有特征;碳纖維復合材料熱物理性能則具有熱膨脹系數低，耐燒蝕、熱震穩定性好等特點。
【發明內容】
[0005]本發明提供一種復合隔熱保溫材料的制備方法，使用該方法制備的隔熱材料，耐高溫性能強，隔熱效果好。
[0006]為了實現上述目的，本發明提供一種復合隔熱保溫材料的制備方法，該方法包括如下步驟:
(1)取兩塊多層碳纖維布，并分別配制高溫產碳聚合物漿料或者可陶瓷化聚合物漿料和加成聚合交聯固化漿料;高溫產碳聚合物漿料由空心玻璃微珠均勻分散于產碳率較高的有機聚合物溶液而成，可陶瓷化聚合物漿料由空心玻璃微珠均勻分散于聚碳硅烷而成;加成聚合交聯固化漿料由空心玻璃微珠均勻分散于加聚型聚酰亞胺而成;產碳率較高的有機聚合物選自酚醛樹脂、聚酰亞胺、聚丙烯腈、環氧樹脂和呋喃樹脂中的至少一種;加聚型聚酰亞胺選自雙馬來酰亞胺、降冰片烯封端聚酰亞胺和乙炔基封端聚酰亞胺的至少一種；聚碳娃燒為稀丙基聚碳娃燒;
(2)將一塊多層碳纖維布浸漬于高溫產碳聚合物漿料或可陶瓷化聚合物漿料中，將另一塊多層碳纖維布浸漬于加成聚合交聯固化漿料中；
(3)將浸漬好的兩塊多層碳纖維布放在真空設備中通過負壓的方式干燥，干燥后的坯體材料掛于鐵絲網架上待用，儲存溫度低于30°C ;
(4)裝模壓制固化:在模具中貼好離型紙，再把所述坯體材料整齊的裝入模具中，后把模具放到30T型壓機中進行一次性成型壓制，壓力為0.815Kg/cm2。帶壓固化，固化溫度室溫至Ij 175 °C，固化時間4-5小時，推薦以每小時升溫50 °C從常溫升到175 °C，然后冷卻到50 °C以下，從壓機中取出；
(5)液相沉碳:將固化好的中間產品裝入高溫燒結爐，每塊中間產品利用高密度碳碳材料進行限位控制，在1100-7500Pa壓力下，以每小時升溫75°C到400°C，然后每小時升溫25°C至|J500°C，500°C保溫2小時；
(6 )高溫燒結:在1000-5000Pa壓力下，對500 °C液相沉碳后的產品，每小時50_75 °C的升溫速率達到2500°C，在高溫下進行凈化處理，制成金屬雜質含量在200ppm以內的復合隔熱材料。
[0007]本發明制備的復合隔熱材料重量輕、外表面可經受高溫，且隔熱性能好、外表面強度高，能夠滿足飛行器最外層的隔熱材料的使用需求。
【具體實施方式】
[0008]實施例一
取兩塊多層碳纖維布，并分別配制高溫產碳聚合物漿料或者可陶瓷化聚合物漿料和加成聚合交聯固化漿料;高溫產碳聚合物漿料由空心玻璃微珠均勻分散于產碳率較高的有機聚合物溶液而成，可陶瓷化聚合物漿料由空心玻璃微珠均勻分散于聚碳硅烷而成;加成聚合交聯固化漿料由空心玻璃微珠均勻分散于加聚型聚酰亞胺而成;產碳率較高的有機聚合物選自酚醛樹脂、聚酰亞胺、聚丙烯腈、環氧樹脂和呋喃樹脂中的至少一種;加聚型聚酰亞胺選自雙馬來酰亞胺、降冰片烯封端聚酰亞胺和乙炔基封端聚酰亞胺的至少一種；聚碳硅燒為稀丙基聚碳娃燒。
[0009]將一塊多層碳纖維布浸漬于高溫產碳聚合物漿料或可陶瓷化聚合物漿料中，將另一塊多層碳纖維布浸漬于加成聚合交聯固化漿料中。
[0010]將浸漬好的兩塊多層碳纖維布放在真空設備中通過負壓的方式干燥，干燥后的坯體材料掛于鐵絲網架上待用，儲存溫度低于30°C。
[0011]裝模壓制固化:在模具中貼好離型紙，再把所述坯體材料整齊的裝入模具中，后把模具放到30T型壓機中進行一次性成型壓制，壓力為0.815Kg/cm2。帶壓固化，固化溫度室溫至Ij 175 °C，固化時間4-5小時，推薦以每小時升溫50 °C從常溫升到175 °C，然后冷卻到50 °C以下，從壓機中取出。
[0012]液相沉碳:將固化好的中間產品裝入高溫燒結爐，每塊中間產品利用高密度碳碳材料進行限位控制，在IlOOPa壓力下，以每小時升溫75°C到400°C，然后每小時升溫25°C到500°C，500°C 保溫 2 小時。
[0013]高溫燒結:在100Pa壓力下，對500°C液相沉碳后的產品，每小時50_75°C的升溫速率達到2500°C，在高溫下進行凈化處理，制成金屬雜質含量在200ppm以內的復合隔熱材料。
[0014]實施例二
取兩塊多層碳纖維布，并分別配制高溫產碳聚合物漿料或者可陶瓷化聚合物漿料和加成聚合交聯固化漿料;高溫產碳聚合物漿料由空心玻璃微珠均勻分散于產碳率較高的有機聚合物溶液而成，可陶瓷化聚合物漿料由空心玻璃微珠均勻分散于聚碳硅烷而成;加成聚合交聯固化漿料由空心玻璃微珠均勻分散于加聚型聚酰亞胺而成;產碳率較高的有機聚合物選自酚醛樹脂、聚酰亞胺、聚丙烯腈、環氧樹脂和呋喃樹脂中的至少一種;加聚型聚酰亞胺選自雙馬來酰亞胺、降冰片烯封端聚酰亞胺和乙炔基封端聚酰亞胺的至少一種；聚碳硅燒為稀丙基聚碳娃燒。
[0015]將一塊多層碳纖維布浸漬于高溫產碳聚合物漿料或可陶瓷化聚合物漿料中，將另一塊多層碳纖維布浸漬于加成聚合交聯固化漿料中。
[0016]將浸漬好的兩塊多層碳纖維布放在真空設備中通過負壓的方式干燥，干燥后的坯體材料掛于鐵絲網架上待用，儲存溫度低于30°C。
[0017]裝模壓制固化:在模具中貼好離型紙，再把所述坯體材料整齊的裝入模具中，后把模具放到30T型壓機中進行一次性成型壓制，壓力為0.815Kg/cm2。帶壓固化，固化溫度室溫至Ij 175 °C，固化時間4-5小時，推薦以每小時升溫50 °C從常溫升到175 °C，然后冷卻到50 °C以下，從壓機中取出。
[0018]液相沉碳:將固化好的中間產品裝入高溫燒結爐，每塊中間產品利用高密度碳碳材料進行限位控制，在7500Pa壓力下，以每小時升溫75°C到400°C，然后每小時升溫25°C到500°C，500°C 保溫 2 小時。
[0019]高溫燒結:在5000Pa壓力下，對500°C液相沉碳后的產品，每小時75°C的升溫速率達到2500°C，在高溫下進行凈化處理，制成金屬雜質含量在200ppm以內的復合隔熱材料。
【主權項】
1.一種復合隔熱保溫材料的制備方法，該方法包括如下步驟: (1)取兩塊多層碳纖維布，并分別配制高溫產碳聚合物漿料或者可陶瓷化聚合物漿料和加成聚合交聯固化漿料;高溫產碳聚合物漿料由空心玻璃微珠均勻分散于產碳率較高的有機聚合物溶液而成，可陶瓷化聚合物漿料由空心玻璃微珠均勻分散于聚碳硅烷而成;加成聚合交聯固化漿料由空心玻璃微珠均勻分散于加聚型聚酰亞胺而成;產碳率較高的有機聚合物選自酚醛樹脂、聚酰亞胺、聚丙烯腈、環氧樹脂和呋喃樹脂中的至少一種;加聚型聚酰亞胺選自雙馬來酰亞胺、降冰片烯封端聚酰亞胺和乙炔基封端聚酰亞胺的至少一種；聚碳娃燒為稀丙基聚碳娃燒; (2)將一塊多層碳纖維布浸漬于高溫產碳聚合物漿料或可陶瓷化聚合物漿料中，將另一塊多層碳纖維布浸漬于加成聚合交聯固化漿料中； (3)將浸漬好的兩塊多層碳纖維布放在真空設備中通過負壓的方式干燥，干燥后的坯體材料掛于鐵絲網架上待用，儲存溫度低于30°C ; (4)裝模壓制固化:在模具中貼好離型紙，再把所述坯體材料整齊的裝入模具中，后把模具放到30T型壓機中進行一次性成型壓制，壓力為0.815Kg/cm2，帶壓固化，固化溫度室溫至Ij 175 °C，固化時間4-5小時，推薦以每小時升溫50 °C從常溫升到175 °C，然后冷卻到50 °C以下，從壓機中取出； (5)液相沉碳:將固化好的中間產品裝入高溫燒結爐，每塊中間產品利用高密度碳碳材料進行限位控制，在1100-7500Pa壓力下，以每小時升溫75°C到400°C，然后每小時升溫25°C至|J500°C，500°C保溫2小時； (6)高溫燒結:在1000-5000Pa壓力下，對500°C液相沉碳后的產品，每小時50-75°C的升溫速率達到2500°C，在高溫下進行凈化處理，制成金屬雜質含量在200ppm以內的復合隔熱材料。
【文檔編號】C04B35/83GK105967716SQ201610344318
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月23日
【發明人】不公告發明人
【申請人】蘇州思創源博電子科技有限公司