一種二硫化錸單晶的生長方法
【專利摘要】本發明提供了一種二硫化錸單晶的生長方法，取一定比例的三氧化錸與過量的硫粉混合放入石英管中并抽真空，在400℃下保溫一至兩天后，將得到的粉末研細后放在酒精燈上灼燒，去除多余的硫，得到純度較高的二硫化錸多晶；將得到的去硫后的二硫化錸多晶與輸運劑溴混合后，封入石英管并抽真空后放入多溫區爐，利用化學氣相輸運法生長出二硫化錸單晶。
【專利說明】
一種二硫化錸單晶的生長方法
技術領域
[0001 ]本發明涉及一種二硫化錸單晶的生長方法。
【背景技術】
[0002]過渡金屬硫化物MS2(M可為W、Mo、Re等過渡金屬材料)在二維材料單晶中占有了重要的比例，作為二維原子晶體材料家族的重要成員，二硫化錸(ReS2)具有不同于傳統二維材料的結構和性質:低晶格對稱性導致了二硫化錸獨特的二維面內各向異性光學和電學性質，從而可以在場效應晶體管、光電探測器和新概念器件等方面具有極大應用價值，因此二硫化錸也成為了當今二維材料研究方向的熱門材料。然而，受該材料結構和性質特殊性所困，該材料塊材的制備仍然面臨諸多問題。首先是制備該材料所需的錸源，其價態繁多，導致生長不可控;而單質錸的熔點高達3180°C，沸點更高達5900°C，從而導致其生長效率特別低;特別是ReS2低的晶格對稱性和弱的層間偶合作用使該材料塊材的生長行為比傳統二維材料的生長更加復雜，材料的獲取相對其他二維材料塊材更為不易，這也阻礙其在光學和電學方面的更深入的研究。
【發明內容】
[0003]為了獲得在實驗中所需要使用的高純度二硫化錸單晶材料，本發明提供了一種二硫化錸單晶的生長方法。
[0004]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:取一定比例的三氧化錸與過量的硫粉混合放入石英管中并抽真空，在400°C下保溫一至兩天后，將得到的粉末研細后放在酒精燈上灼燒，去除多余的硫，得到純度較高的二硫化錸多晶。將得到的去硫后的二硫化錸多晶與輸運劑溴混合后，封入石英管并抽真空后放入多溫區爐，利用化學氣相輸運法生長出二硫化錸單晶。
[0005]本發明的有益效果是:可以獲得高純度、高品質的二硫化錸單晶晶體。
[0006]【具體實施方式】:
實施例:
1.稱取三氧化錸0.936g、純硫粉0.28g(適量的量為0.256g)，倒入內徑13mm、長約15cm
的一段石英管中，并抽真空后兩頭密封。
[0007]2.將密封好的石英管放置在箱式爐中，2小時升溫至400攝氏度。
[0008]3.維持單溫區管式爐爐中溫度為400攝氏度，恒溫24小時。
[0009]4.取出合成的粉末，研細后，放在酒精燈上灼燒15分鐘以上，以去除多余的硫。[00?0] 5.將灼燒后剩余的粉末，倒入內徑13mm、長約20cm的一段石英管中，并加入40mg溴后，抽真空，并兩頭當封。
[0011]6.將石英管放入三溫區爐，裝有樣品的一端放置在三溫區爐中間溫區，并用12小時將中間溫區溫度升至960攝氏度，將兩邊溫區溫度升至920攝氏度，恒溫4-5天。
[0012]7.12小時將三溫區爐的三個溫區降至室溫，即可在石英管的一端得到大小為4mm的二硫化錸片狀單晶。
【主權項】
1.一種二硫化錸單晶的生長方法，其特征在于取一定比例的三氧化錸與過量的硫粉制得二硫化錸多晶后，將得到的粉末研細后放在酒精燈上灼燒去硫，并將得到的去硫后二硫化錸多晶與輸運劑溴混合后，利用化學氣相輸運法生長出二硫化錸單晶。2.根據權利要求1所述的一種二硫化錸單晶的生長方法，其特征是制備二硫化錸多晶的過程中，使用過量的硫粉，并且在得到二硫化錸多晶后通過灼燒的方式去除多余的硫。3.根據權利要求1所述的一種二硫化錸單晶的生長方法，其特征是將二硫化錸多晶與輸運劑溴混合后，氣相輸運的溫度為高溫區960攝氏度，低溫區920攝氏度，輸運時間為4-5天。
【文檔編號】C30B29/46GK105970297SQ201610494152
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月30日
【發明人】邱俊
【申請人】南京安京太赫光電技術有限公司