從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法
【專利摘要】本發明屬于硅材料制備技術領域，具體涉及一種從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法。往金剛線切割單晶硅的漿料中添加絮凝劑進行沉降，沉降結束后，采用離心泵將漿料抽至壓濾機中進行壓濾，得到硅泥；將壓濾后的硅泥加入攪拌池中浮選、過濾、第一次酸洗、壓濾、第二次酸洗、壓濾、水洗后得到硅粉漿料；將硅粉漿料采用氣動隔膜泵抽至壓濾機進行壓濾收集，獲得高純硅粉。本發明廢棄的“硅泥”實現回收再利用，解決硅泥對環境的污染問題；回收過程中，產生的廢酸、廢水可以反復使用，杜絕二次污染；回收后的高純硅粉分布均勻，無明顯團聚現象。
【專利說明】
從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法
技術領域
[0001]本發明屬于硅材料制備技術領域，具體涉及一種從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法。
【背景技術】
[0002]生產光伏組件包括四個關鍵環節:多晶硅生產、鑄錠切片、電池和組件生產。隨著光伏市場對晶硅電池的效率要求越來越高，切片已成為制約電池效率提升的重要環節。目前，切片是通過將涂有碳化硅(SiC)和油漿的細鋼絲(Sff)穿過硅錠完成，俗稱:砂漿切割。用金剛線(DW)切錠與之類似，但這種情況是通過電鍍技術將金剛石附著在切割線上，俗稱:金剛線切割。在過去的三到五年中，隨著產業規模的擴張以及成本增長的壓力，業內已經開始尋求切片工具的替代品。相比砂漿切割技術，鍍金剛石的金剛線切割有三處關鍵優勢:(I)切割速度可以快2-3倍，提升了機器生產率超過1.5倍；(2)不使用昂貴且難以處理的砂漿；
[3]單片耗材遠遠降低。
[0003]目前，金剛線切片在單晶硅企業中廣泛應用；以及，在多晶硅切片中，金剛線有望取代鋼絲和砂漿切片，已被諸多企業爭先開發。金剛線在切割單晶硅、多晶硅過程中，會產生大量的切割硅粉，該硅粉的平均尺寸為5um;此外，切割硅粉中含有大量的切割液。該粉末通過絮凝沉降，然后通過壓濾機收集，最終得到“泥餅”，此處簡稱為“硅泥” ο由于“硅泥”中硅粉的尺寸較小，且含有水分和非硅的雜質;大多數企業對“硅泥”沒有回收能力，以及沒有再利用的經濟價值。因此，在光伏行業內，生產過程中產生大量的“硅泥”，已成為行業內無法解決的難題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，工藝簡單，能高效、低成本的從金剛線切割漿料中回收高純硅粉，避免了大量硅泥對環境造成污染。
[0005]本發明所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，步驟如下:
[0006](I)往金剛線切割單晶硅的漿料中添加絮凝劑進行沉降，沉降結束后，采用離心栗將漿料抽至壓濾機中進行壓濾，得到硅泥；
[0007](2)將壓濾后的硅泥加入攪拌池中浮選、過濾、第一次酸洗、壓濾、第二次酸洗、壓濾、水洗后得到硅粉漿料；
[0008](3)將硅粉漿料采用氣動隔膜栗抽至壓濾機進行壓濾收集，獲得高純硅粉。
[0009]步驟(I)中所述的金剛線切割單晶硅的漿料的含水量>80%，硅粉粒度尺寸范圍為2-1 Oum，含有少量的冷卻液，不含有碳化硅等不溶物。
[0010]步驟(I)中所述的絮凝劑為鐵制劑系列絮凝劑、鋁制劑系列絮凝劑或有機高分子絮凝劑中的一種。鐵制劑系列絮凝劑，如:硫酸鐵、氯化鐵等；鋁制劑系列絮凝劑，如:硫酸鋁、氯化鋁、明礬等;有機高分子絮凝劑，如聚乙烯酰胺、聚丙烯酰胺等。
[0011]步驟(I)中所述的壓濾機的壓濾流量為25m3/h，濾布孔徑為500目，且耐酸堿腐蝕，壓濾機的電機采用氣動隔膜栗。
[0012]步驟(2)中所述的攪拌池中設置有電機，電機的攪拌速度為1440r/min。
[0013]步驟(2)中所述的酸洗中使用的酸為鹽酸和硝酸的混合物或鹽酸，酸的濃度為
0.1-511101/1，固液比為1:5-20。
[0014]步驟(2)中所述的第一次酸洗的時間為1-24h。
[0015]步驟(2)中所述的第二次酸洗的時間為1-24h。
[0016]步驟(2)中所述的水洗時間為15-45min。
[0017]步驟(2)中浮選出硅粉中非硅的漂浮物。
[0018]步驟(3)中獲得的娃粉純度:B〈0.lppmw;P〈lppmw;金屬<30ppmw。
[0019]本發明針對硅泥的特殊物理化學性質，探究一種高效、低成本的酸洗方法，獲得純度為99.99 %的硅粉，實現硅粉再利用的市場價值。
[0020]本發明與現有技術相比，具有如下有益效果:
[0021 ] 1、廢棄的“硅泥”實現回收再利用，解決硅泥對環境的污染問題。
[0022]2、回收過程中，產生的廢酸、廢水可以反復使用，杜絕二次污染。
[0023]3、回收后的高純硅粉分布均勻，無明顯團聚現象，且粒徑尺寸范圍:2-10um。
[0024]4、回收后的高純娃粉中雜質的含量:B〈0.]^口11^;?〈]^口11^;金屬〈3(^口111￥。
【附圖說明】
[0025]圖1是本發明酸洗的工藝流程圖；
[0026]圖中:1、電機;2、葉片;3、攪拌池;4、栗;5、濾網;6、壓濾機;7、廢酸;8、硅粉濾餅。
【具體實施方式】
[0027]以下結合實施例對本發明做進一步描述。
[0028]實施例1
[0029]從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法如下:
[0030](I)往金剛線切割單晶硅的漿料中添加硫酸鐵絮凝劑進行沉降，沉降24h后，采用離心栗將漿料抽至壓濾機中進行壓濾，得到硅泥；
[0031](2)將壓濾后的硅泥加入攪拌池中浮選、過濾、然后進行第一次酸洗。酸的種類:HCl，酸的濃度為0.15mol/L，酸洗固液比為1: 5，酸洗時間:Ih。第一次酸洗結束后，然后壓濾，再進行第二次酸洗。酸的種類:HCl，酸的濃度為0.15mol/L，酸洗固液比為1:5，酸洗時間:Ih。第二次酸洗結束后，然后壓濾，水洗。水洗固液比為1:5，水洗時間:30min。水洗后得到娃粉楽料；
[0032](3)將硅粉漿料采用氣動隔膜栗抽至壓濾機進行壓濾收集，獲得高純硅粉，其純度:B〈0.lppmw;P〈lppmw;金屬<30ppmw。
[0033]實施例2
[0034]從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法如下:
[0035](I)往金剛線切割單晶硅的漿料中添加硫酸鋁絮凝劑進行沉降，沉降48h后，采用離心栗將漿料抽至壓濾機中進行壓濾，得到硅泥；
[0036](2)將壓濾后的硅泥加入攪拌池中浮選、過濾、然后進行第一次酸洗。酸的種類:HNO3，酸的濃度為0.2mol/L，酸洗固液比為I: 10，酸洗時間:2h。第一次酸洗結束后，然后壓濾，再進行第二次酸洗。HNO3，酸的濃度為0.2mol/L，酸洗固液比為1:1O，酸洗時間:2h。第二次酸洗結束后，然后壓濾，水洗。水洗固液比為1:10，水洗時間:40min。水洗后得到硅粉漿料；
[0037](3)將硅粉漿料采用氣動隔膜栗抽至壓濾機進行壓濾收集，獲得高純硅粉，其純度:B〈0.08ppmw；P<0.8ppmw;金屬<20ppmw。
[0038]實施例3
[0039]從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法如下:
[0040](I)往金剛線切割單晶硅的漿料中添加聚丙烯酰胺絮凝劑進行沉降，沉降36h后，采用離心栗將漿料抽至壓濾機中進行壓濾，得到硅泥；
[0041](2)將壓濾后的硅泥加入攪拌池中浮選、過濾、然后進行第一次酸洗。酸的種類:HCl+HNO3，酸的濃度為0.25mol/L，酸洗固液比為1:15，酸洗時間:1.5h。第一次酸洗結束后，然后壓濾，再進行第二次酸洗。HCI +HNO3，酸的濃度為0.2 5mo I /L，酸洗固液比為1: 15，酸洗時間:1.5h。第二次酸洗結束后，然后壓濾，水洗。水洗固液比為I: 10，水洗時間:45min。水洗后得到娃粉楽■料；
[0042](3)將硅粉漿料采用氣動隔膜栗抽至壓濾機進行壓濾收集，獲得高純硅粉，其純度:B〈0.05ppmw；P<0.5ppmw;金屬〈lOppmw。
【主權項】
1.一種從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟如下: (1)往金剛線切割單晶硅的漿料中添加絮凝劑進行沉降，沉降結束后，采用離心栗將漿料抽至壓濾機中進行壓濾，得到硅泥； (2)將壓濾后的硅泥加入攪拌池中浮選、過濾、第一次酸洗、壓濾、第二次酸洗、壓濾、水洗后得到娃粉楽■料； (3)將硅粉漿料采用氣動隔膜栗抽至壓濾機進行壓濾收集，獲得高純硅粉。2.根據權利要求1所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟(I)中所述的金剛線切割單晶硅的漿料的含水量>80%，硅粉粒度尺寸范圍為2-10um。3.根據權利要求1所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟(I)中所述的絮凝劑為鐵制劑系列絮凝劑、鋁制劑系列絮凝劑或有機高分子絮凝劑中的一種。4.根據權利要求1所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟(I)中所述的壓濾機的壓濾流量為25m3/h，濾布孔徑為500目。5.根據權利要求1所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟(2)中所述的攪拌池中設置有電機，電機的攪拌速度為1440r/min。6.根據權利要求1所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟(2)中所述的酸洗中使用的酸為鹽酸和硝酸的混合物或鹽酸，酸的濃度為0.1 - 5 m ο I / L，固液比為1:5-20 ο7.根據權利要求1所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟(2)中所述的第一次酸洗的時間為l_24h。8.根據權利要求1所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟(2)中所述的第二次酸洗的時間為l_24h。9.根據權利要求1所述的從金剛線切割漿料中回收硅粉的方法，其特征在于步驟(2)中所述的水洗時間為15-45min。
【文檔編號】C01B33/037GK106082233SQ201610416762
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月15日 公開號201610416762.9, CN 106082233 A, CN 106082233A, CN 201610416762, CN-A-106082233, CN106082233 A, CN106082233A, CN201610416762, CN201610416762.9
【發明人】方明, 李鵬廷, 譚毅, 姜大川, 張磊
【申請人】大工（青島）新能源材料技術研究院有限公司