專利名稱：海因的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種海因的制備方法。海因是精細化工的有用中間體。
背景技術：
中國專利CN 1,235,160(1999年)披露了一種制備海因的方法，以羥基乙腈為起始原料，將羥基乙腈和碳酸氫銨在水溶液中混合，在連續通入二氧化碳的情況下，在40～100℃下常壓反應2～4小時，濃縮反應混合液至原體積的1/3～1/2，用硫酸酸化1～5小時，濃縮酸化液即得海因濕品，經干燥得到海因干品。
該法雖然可以制備得到海因，但反應原料較難購得且價格較貴，自制則需用到氰化鈉等劇毒物質，對環境影響較大。因此尋找海因新的制備方法是必要的。
發明內容
本發明人經研究，現已發現可用甘氨酸為原料，一步制備高純度和高產率海因的方法，該方法包括將甘氨酸和腈酸鹽在水溶液中混合，反應液于20～80℃下常壓攪拌2～8小時后，加酸酸化，于80～130℃反應2～6小時，蒸去溶劑，所得固體用冷水洗滌，即得海因濕品，經干燥得到海因干品。本發明基于上述發現得以完成。
根據本發明，本發明中所用的腈酸鹽包括腈酸鋰，腈酸鈉，腈酸鉀，腈酸鈣，腈酸銨等，優選腈酸鈉，腈酸鉀。
根據本發明，本發明中所用的酸包括無機酸或有機酸，如硫酸，硝酸，鹽酸，磷酸，甲酸，乙酸，苯甲酸等，優選鹽酸，硫酸。
根據本發明的一個優選實施方案，本發明海因的制備方法包括將甘氨酸和腈酸鈉在水溶液中混合，反應液于20～80℃下常壓攪拌2～8小時后，加鹽酸酸化，于80～130℃反應2～6小時，蒸去溶劑，所得固體用冷水洗滌，即得海因濕品。
下面的實施例用來進一步說明本發明，但不意味著對本發明任何限制。
實施例1海因的制備取甘氨酸15g，腈酸鈉14g，將其溶于80ml水中，反應液于50℃下常壓攪拌6小時后，慢慢加濃鹽酸35ml酸化，于120℃反應4小時，蒸去絕大部分溶劑，冷卻后抽濾所得固體用冷水洗滌，干燥，得到海因16g(產率80％)m.p 220～222℃。
1HNMR(CD3SOCD3)δ10.64(1H，s，CONHCO)，7.73(1H，s，CH2NHCO)，3.85(2H，s，CH2)。
實施例2海因的制備取甘氨酸15g，腈酸鈉15g，將其溶于40ml水中，反應液于60℃下常壓攪拌3小時后，慢慢加濃鹽酸30ml酸化，于100℃反應6小時，蒸去溶劑，冷卻后抽濾所得固體用冷水洗滌，干燥，得到海因17g(產率85％)m.p 221～223℃。
1HNMR(CD3SOCD3)δ10.63(1H，s，CONHCO)，7.72(1H，s，CH2NHCO)，3.85(2H，s，CH2)。
權利要求
1.本發明涉及一種海因的制備方法，其包括將甘氨酸溶解于水中，加入可溶性腈酸鹽，在一定溫度下攪拌一定時間后加入酸劑。
2.權利要求1的方法，其中所用腈酸鹽為腈酸鈉、腈酸鉀、腈酸鈣、腈酸鎂、腈酸銅或腈酸銨，其中優選腈酸鈉和腈酸鉀。
3.權利要求1的方法，其中所用酸為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、氫溴酸、甲酸、乙酸等有機或無機酸，其中優選鹽酸和硫酸。
4.權利要求1的方法，其中溫度為20～110℃。
5.權利要求1的方法，其中反應時間為2～8小時。
全文摘要
本發明涉及一種海因的制備方法，該方法包括將甘氨酸和腈酸鹽在水溶液中混合反應，加酸酸化后，反應制得海因。
文檔編號C07D233/00GK1511831SQ0215941
公開日2004年7月14日 申請日期2002年12月31日 優先權日2002年12月31日
發明者彭濤, 王林, 徐琪壽, 濤 彭 申請人:中國人民解放軍軍事醫學科學院放射醫學研究所, 中國人民解放軍軍事醫學科學院放射醫