專利名稱：一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種有機化合物的合成及制備方法，特別涉及一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的制備方法。
背景技術：
當前，人們是將五倍子單寧酸在反應容器中用水全部溶解后，加入堿液與硫酸二甲酯進行甲基化反應，在水解后調節PH值進行酸化，脫水后制得3、4、5——三甲氧基甲酸粗晶體，經活性炭脫色、脫水、真空干燥后，得3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品，主含量達到99.5％，總雜質控制在0.5％。
發明內容
本發明的目的是提供一種白色結晶體的3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法，通過對原工藝得到的3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品進行工藝處理，進一步提高純度；本發明一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法將五倍子單寧酸在反應容器中用水全部溶解后，加入堿液與硫酸二甲酯進行甲基化反應，在水解后調節PH值進行酸化，脫水后制得3、4、5——三甲氧基甲酸粗晶體，經活性炭脫色、脫水、真空干燥后，得3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品，其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應釜中，質量比為1∶8；向反應釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解，將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾壓力控制在0.2MPa以內。將濾液收集在密封的結晶釜中，通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃，結晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾壓力控制在0.2MPa以內，真空干燥得到3、4、5——三甲氧基甲酸高純品。本發明一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法通過對原工藝得到的成品加工使3、4、5——三甲氧基苯甲酸主含量達到99.75％以上，總雜質控制在0.25％以下。
具體實施例方式本發明通過對原工藝五倍子單寧酸甲基化反應、水解、酸化、脫水后制得3、4、5——三甲氧基甲酸粗晶體，經活性炭脫色、脫水、真空干燥后，得3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品；進行后續提純加工加二氯甲烷溶解、加壓過濾、結晶、加壓過濾、真空干燥得到的成品純度上升到99.75％以上。提純加工具體操作是將計量好的100公斤3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和800公斤二氯甲烷投入到1000升密封的陶瓷反應釜中，開蒸汽、攪拌溶解，將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結晶釜中，通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃，結晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾，最后通過真空干燥得到成品。
權利要求
1.本發明一種3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法將五倍子單寧酸在反應容器中用水全部溶解后，加入堿液與硫酸二甲酯進行甲基化反應，在水解后調節PH值進行酸化，脫水后制得3、4、5——三甲氧基甲酸粗晶體，經活性炭脫色、脫水、真空干燥后，得3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品，其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應釜中，質量比為1∶8；向反應釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解，將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結晶釜中，通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃，結晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾得到成品。
全文摘要
本發明的目的是提供一種白色結晶體的3、4、5——三甲氧基苯甲酸的提純方法，通過對原工藝得到的3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品進行工藝處理，進一步提高純度；其特征在于將計量好3、4、5——三甲氧基苯甲酸精品和二氯甲烷投入到密封的陶瓷反應釜中向反應釜中通蒸汽并對物料攪拌溶解，將溶解好的物料放入保溫加壓過濾器中加壓過濾。將濾液收集在密封的結晶釜中，通冷凍鹽水使濾液降溫至10℃，結晶完畢后將物料放入加壓過濾器中加壓過濾，真空干燥得到高純品。本發明通過對原工藝得到的成品加工使3、4、5——三甲氧基苯甲酸主含量達到99.75％以上，總雜質控制在0.25％以下。
文檔編號C07C65/00GK1706792SQ200510018689
公開日2005年12月14日 申請日期2005年5月9日 優先權日2005年5月9日
發明者毛義華, 郭祥洲, 朱名寶, 周國宗, 潘成名 申請人:竹山縣天新醫藥化工有限責任公司