專利名稱：從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝。
背景技術：
目前，黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝方法多數是采用溶劑汽油或采用乙醇間歇浸提，也有采用甲醇進行間歇浸提的，浸提時間從5小時至24小時不等。采用溶劑汽油浸提，皂素純度較高，但提取率較低，而采用乙醇浸提，皂素提取率高于溶劑汽油浸提，但所提皂素中雜質較多，影響產品質量；甲醇浸提與乙醇有相同的問題，且甲醇對人體影響較大。
發明內容本發明目的在于提供一種保證產品純度的前提下提高提取率，減少溶劑用量，節省能耗、工時的提取工藝。
所述的從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，包括將黃姜水解物在含有體積分數0.8～6％乙醇的120#溶劑汽油中浸提，分離浸提液得所述薯蕷皂素。
上述浸提溶劑優選為含有體積分數1～3％乙醇的120#溶劑汽油。
所述浸提優選在70～85℃下進行。
所述黃姜水解物與溶劑汽油的重量體積比優選為1∶8～1∶18，更優選為1∶10～1∶15，最優選為1∶15。
所述的黃姜水解物浸提前要求烘干至含水量5％以下。
本發明所述的提取工藝可按下述步驟進行將黃姜水解物烘干至5％以下，裝入浸出裝置中，控制溫度70～85℃，在120#溶劑汽油中加入1～6％(體積分數)的95％乙醇，作為浸提溶劑，以一定的固液比加入到水解物中，不同的浸提方式采用不同的溶劑加入方法。保溫浸提一定時間，放出溶劑，并瀝干水解物，將溶劑合并，蒸發回收溶劑，得到皂素。水解物蒸發回收溶劑。
本發明采用加入體積分數1-6％乙醇的溶劑汽油為皂素的浸提溶劑，明顯提高了皂素的浸提效果，與純溶劑汽油浸提工藝相比，以1∶15的固液比(黃姜水解物與溶劑汽油的重量體積比)一次浸提，可提得水解物中96％以上的皂素，與同樣用量的純溶劑汽油提取三次的皂素得率相當，而兩者提得的皂素在品質上一致。與乙醇或甲醇為浸提溶劑的提取工藝比較，不僅提取效率高兩倍，而且提得的皂素雜質含量明顯減少，品質提高。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明作進一步說明，但本發明的保護范圍并不限于此。
下述的固液比均指黃姜水解物與溶劑汽油的重量體積比。
實施例1將黃姜水解物烘干至水分4.3％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度75℃，以加入1％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶15固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.47Kg，一次浸提率為96.3％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品經高效液相色譜檢測，出峰的譜圖與120#溶劑汽油浸提的產品一致。
實施例2將黃姜水解物烘干至水分2.1％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度70℃，以加入2％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶15固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.46Kg，一次浸提率為96.2％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與120#溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
實施例3將黃姜水解物烘干至水分4.1％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度75℃，以加入3％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶15固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.49Kg，一次浸提率為96.5％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與純120#溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
實施例4將黃姜水解物烘干至水分3.8％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度80℃，以加入4％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶15固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.47Kg，一次浸提率為96.3％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與純溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
實施例5將黃姜水解物烘干至水分4.4％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度85℃，以加入5％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶15固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.46Kg，一次浸提率為96.2％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與純溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
實施例6將黃姜水解物烘干至水分4.0％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度78℃，以加入6％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶15固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.45Kg，一次浸提率為96.1％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與純溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
實施例7將黃姜水解物烘干至水分2.3％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度80℃，以加入1％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶8固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.38Kg，一次浸提率為95.2％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品經高效液相色譜檢測，出峰的譜圖與120#溶劑汽油浸提的產品一致。
實施例8將黃姜水解物烘干至水分3.6％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度80℃，以加入2％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶10固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.42Kg，一次浸提率為95.7％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與120#溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
實施例9將黃姜水解物烘干至水分4.3％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度80℃，以加入3％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶12固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.43Kg，一次浸提率為95.9％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與純120#溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
實施例10將黃姜水解物烘干至水分4.1％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度80℃，以加入4％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶16固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.46Kg，一次浸提率為96.2％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與純120#溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
實施例11將黃姜水解物烘干至水分4.3％，稱取100Kg裝入浸出器中，控制溫度80℃，以加入4％體積分數95％乙醇的120#溶劑汽油為溶劑，以1∶18固液比的量加入浸提溶劑，保溫浸提2h，放出溶劑，瀝干水解物，將溶劑合并，回收溶劑得皂素8.50Kg，一次浸提率為96.6％。水解物蒸發回收溶劑，溶劑可重復使用。皂素產品與純120#溶劑汽油浸提的產品經高效液相色譜檢測，出峰譜圖一致。
權利要求
1.一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，包括將黃姜水解物在含有體積分數0.8～6％乙醇的120#溶劑汽油中浸提，分離浸提液，回收溶劑得所述薯蕷皂素。
2.如權利要求1所述的從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，其特征在于所述浸提溶劑為含有體積分數1～3％乙醇的120#溶劑汽油。
3.如權利要求1所述的從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，其特征在于所述浸提在70～85℃下進行。
4.如權利要求1所述的從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，其特征在于所述黃姜水解物與溶劑汽油的重量體積比為1∶8～1∶18。
5.如權利要求4所述的從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，其特征在于所述黃姜水解物與溶劑汽油的重量體積比為1∶10～1∶15。
6.如權利要求5所述的從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，其特征在于所述黃姜水解物與溶劑汽油的重量體積比為1∶15。
7.如權利要求1～6之一所述的從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，其特征在于所述的黃姜水解物浸提前烘干至含水量5％以下。
全文摘要
本發明涉及一種從黃姜水解物中提取薯蕷皂素的工藝，包括將黃姜水解物在含有體積分數0.8～6％乙醇的120#溶劑汽油中浸提，分離浸提液得所述薯蕷皂素。本發明采用加入乙醇的溶劑汽油為皂素的浸提溶劑，明顯提高了皂素的浸提效果，與乙醇或甲醇為浸提溶劑的提取工藝比較，不僅提取效率高兩倍，而且提得的皂素雜質含量明顯減少，品質提高。
文檔編號C07J71/00GK1699402SQ20051004978
公開日2005年11月23日 申請日期2005年5月10日 優先權日2005年5月10日
發明者錢俊青, 盧時勇 申請人:浙江工業大學