專利名稱：一種利用植物秸稈造粒制取糠醛的方法
技術領域：
本發明涉及糠醛的制備領域，尤其是利用植物秸稈造粒制取糠醛的方法。
背景技術：
糠醛是至今未能用化工原料合成而只能用農業廢棄物等植物原料提取的一種有機化工產品。糠醛是一種優良的選擇性溶劑，也是生產各種呋喃類化合物的原料。其在鑄造用粘結劑、四氫呋喃、潤滑油精制、有機合成、塑料、醫藥、化工防腐等方面都有廣泛的用途。
糠醛在世界上早已形成工業化大生產，生產工藝方法有多種，但大都采用直接法。直接法是把含有聚戊糖原料放入一水解釜中，在催化劑-硫酸和熱的作用下，使聚戊糖水解成戊糖，同時戊糖又被脫水形成糠醛，然后經過提取粗醛、毛醛連續精制最終得成品糠醛。
提取糠醛的原料有很多種，從理論上講凡聚戊糖含量較高的原料，如玉米芯、玉米秸稈、葵花籽殼、棉稈、麥稈、棉籽殼、甘蔗渣、稻殼、闊葉材等都可以提取糠醛。但由于水解階段存在著特殊的工藝困難，使得目前糠醛的工業化生產中使用的原料大多以顆粒狀原料或易粉碎的原料為主，國內主要以玉米芯為主。而對于其他含聚戊糖的植物秸稈來說纖維長、不易粉碎、儲存困難且堆積密度小，類似草質結構的植物秸稈原料尚未有穩定實用的工業化生產方法。這種客觀情況，一方面，使得原料短缺成為制約糠醛生產發展的重要因素。另一方面，類似草質結構的植物秸稈原料被大量浪費，甚至產生環境污染。以玉米秸稈為例在華東地區玉米秸稈的收割非常集中，農戶為了及時種上小麥一般在收獲玉米后2～3天內將田地里的玉米秸稈從地里清除，而現在沒有專門存放秸稈的場地植物秸稈利用較低一般家庭也不把秸稈作為燃料燃燒。因此大部分農戶都在地里將秸稈就地燃燒，每到農忙季節田地里、道路周圍到處“硝煙彌漫”給環境造成污染并且影響車輛的交通及飛機的起飛和降落。其他植物秸稈如麥稈等草質秸稈也是如此。
提取糠醛的水解工藝階段主要分為四道工序，即原料粉碎、輸送、拌酸、水解。用植物秸稈為原料制取糠醛在水解階段的四道工序中，存在的主要工藝困難有以下幾點。一是植物秸稈的切割、粉碎，由于植物秸稈纖維長、質地柔軟，無法直接粉碎或擠壓，必須先用切草機進行切割后再進行粉碎或擠壓，并且在粉碎時必須控制植物秸稈的水分不能太大否則會影響粉碎效果從而影響后續工序。二是植物秸稈的儲存，每生產一噸糠醛約需16～22噸的植物秸稈，如此大的儲存量需要非常大的場地并且由于透氣性較好經過雨淋后不會像玉米芯那樣只表面一層發霉，植物秸稈由于可燃性較好如此大的植物秸稈堆場給場地防火帶來很大壓力。三是粉碎后的植物秸稈堆積密度小約95～105kg/m3，同體積的水解釜所裝原材料量少設備利用率低，從而導致蒸汽消耗高使糠醛生產成本大幅度提高。四是由于植物秸稈密度小在水解釜內容易隨蒸汽帶入管道及下道工序，從而堵塞管道和影響下道工序的操作很難在工業化裝置中生產。
發明內容
本發明的目的在于提供一種利用植物秸稈造粒制取糠醛的方法，該方法解決了用植物秸稈直接粉碎生產糠醛時存在的以上四個難題，同時解決部分地區由于燃燒植物秸稈造成的大氣污染問題。
本發明的技術方案是該種利用植物秸稈造粒制取糠醛的方法，包括植物秸稈的切斷、粉碎、造粒、輸送、拌酸、水解、蒸餾，其特征在于1)、將植物秸稈加工成2～4cm的顆粒段，然后嚴格控制顆粒段的水分在20～40％，用粉碎機將顆粒段粉碎成直徑0.5-1mm的植物秸稈粉末；2)、控制植物秸稈粉末的水分用造粒機按壓縮比1∶2～1∶8，將其造粒成直徑5～10mm的秸稈顆粒，造粒后的植物秸稈堆積密度200～420kg/m3；3)、造粒后的植物秸稈顆粒拌酸，使稀酸及原料水分的質量與絕干原料的質量之比即液體固體比在1∶0.3～0.8，稀酸濃度維持在5～20％，在拌酸機中混合均勻使酸液滲入秸稈顆粒后裝入水解釜中，在水解釜內通入壓力為0.45～0.75MPa的水蒸汽，保持水解溫度為145～180℃，水解周期為1.5～4小時；4)、將水解過程中得到的糠醛原液引入后續工序，經初餾塔提取毛醛后在糠醛連續精制設備內精制最終得商品糠醛。
前述壓縮比優選1∶3～1∶5。
本發明的技術效果是本發明與現有玉米芯糠醛生產技術相比其特點、優點及積極效果主要體現在以下幾方面。
一是使用了適合植物秸稈原料的切割、粉碎、造粒的方法和設備，使生產穩定可靠，能夠連續操作運行，適合于工業化生產。
二是優選了植物顆粒段水分等粉碎時的工藝條件，保證粉碎能夠連續穩定運行并能粉碎成適合造粒的小于3mm的粉末；優選了造粒時植物粉末的水分、溫度、壓縮比等工藝條件使顆粒均勻、造粒速度快并且使植物秸稈顆粒在混酸及水解過程中不會散開仍能保持顆粒狀態從而使糠醛生產連續穩定可靠。
三是造粒后的植物秸稈的堆積密度大于粉末狀的近4倍(接近木質結構)，大大提高了水解設備的利用率，同一體積的水解釜造粒后的秸稈顆粒比玉米芯能多生產10～18％的糠醛從而節約了蒸汽降低了生產成本；并且便于植物秸稈的儲存和防火。
四是用優選了適合于植物秸稈顆粒的水解工藝條件，擴大了糠醛生產原料范圍，降低了糠醛生產成本，提高了糠醛得率，保證了糠醛質量。
五是植物秸稈價格便宜，造完顆粒后與玉米芯相比單位原料成本能下降近35％，并且能多產生近75％的糠醛渣，植物秸稈顆粒渣與植物芯渣的發熱量基本差不多，用植物秸稈渣燒鍋爐發電比單純用玉米芯渣燒鍋爐發電可多產生近四分之三的蒸汽及電力并可多節約30～35％左右的煤。能夠綜合利用植物秸稈，清潔生產，對國民經濟所作出的貢獻是巨大的。
六是隨著農村經濟水平的提高植物秸稈不再作為燃料進行燃燒而是在田地里就地燃燒或堆放在野外爛掉，不僅造成大量污染而且在干燥天氣給防火帶來很大的壓力。本發明的實現可解決廢棄物的環保問題，變廢為寶，提供了一種現實途徑，并使大量植物秸稈得以綜合利用取得經濟效益增加農民收入。
具體實施例方式
以下給出幾個實施例，對本發明予以詳細敘述。
實施例1原料使用春天風干后的玉米芯，其水含量為23％。玉米芯經過振動篩除塵后用錘式粉碎機粉碎成1～1.5cm的玉米芯顆粒，然后由提升機輸送到拌酸車中進行拌酸，催化劑使用稀硫酸，稀酸濃度在5～10％，用酸量保持在以特定的固液比1∶0.5上，經過皮帶輸送機送入水解釜中，水解釜容積為10立方米，玉米芯裝填密度為150～180kg/m3，采用雙釜串聯操作，裝滿水解釜后通入壓力為0.45～0.75MPa的水蒸汽，水解溫度為145～180℃，水解2小時到4小時。將水解得到的糠醛原液引入后續工序，經過提取毛醛，毛醛連續精制得商品糠醛。糠醛質量檢測指標詳見表1。本例糠醛得率為9～10％，各項單耗詳見表2。
實施例21)、將玉米秸稈加工成2～4cm的顆粒段，然后嚴格控制顆粒段的水分在27％，用粉碎機將顆粒段粉碎成直徑0.5-1mm的植物秸稈粉末；2)、控制玉米秸稈粉末的水分用造粒機按壓縮比1∶5，將其造粒成直徑5～10mm的秸稈顆粒，造粒后的玉米秸稈堆積密度300～420kg/m3；3)、由提升機輸送到拌酸機中進行拌酸，催化劑使用稀硫酸，使稀酸及原料水分的質量與絕干原料的質量之比即液體固體比在1∶0.8，稀酸濃度維持在8～20％，在拌酸機中混合均勻使酸液滲入秸稈顆粒后裝入水解釜中，在水解釜內通入壓力為0.45～0.75MPa的水蒸汽，保持水解溫度為145～180℃，水解周期為1.5～4小時；4)、將水解過程中得到的糠醛原液引入后續工序，經初餾塔提取毛醛后在糠醛連續精制設備內精制最終得商品糠醛。
本例糠醛質量檢測指標詳見表1。本例糠醛得率為5.5～6.5％，各項消耗詳見表2。
表1實施例糠醛質量檢驗結果與GB 1926.1-88規定指標對比一覽表
表2實施例糠醛生產成本對比表
權利要求
1.一種利用植物秸稈造粒制取糠醛的方法，包括植物秸稈的切斷、粉碎、造粒、輸送、拌酸、水解、蒸餾，其特征在于1)、將植物秸稈加工成2～4cm的顆粒段，然后嚴格控制顆粒段的水分在20～40％，用粉碎機將顆粒段粉碎成直徑0.5-1mm的植物秸稈粉末；2)、控制植物秸稈粉末的水分用造粒機按壓縮比1∶2～1∶8，將其造粒成直徑5～10mm的秸稈顆粒，造粒后的植物秸稈堆積密度200～420kg/m3；3)、造粒后的植物秸稈顆粒拌酸，使稀酸及原料水分的質量與絕干原料的質量之比即液體固體比在1∶0.3～0.8，稀酸濃度維持在4～20％，在拌酸機中混合均勻使酸液滲入秸稈顆粒后裝入水解釜中，在水解釜內通入壓力為0.45～0.75MPa的水蒸汽，保持水解溫度為145～180℃，水解周期為1.5～4小時；4)、將水解過程中得到的糠醛原液引入后續工序，經初餾塔提取毛醛后在糠醛連續精制設備內精制最終得商品糠醛。
2.根據權利要求1所述的一種利用植物秸稈造粒制取糠醛的方法，其特征在于，所述的壓縮比為1∶3～1∶5。
全文摘要
一種利用植物秸稈造粒制取糠醛的方法，屬于糠醛的制備領域，其特征在于將植物秸稈切割成2～4cm的顆粒段，控制顆粒段的水分，粉碎成粉末；再將其造粒；造粒后的植物秸稈顆粒拌酸、水解，將水解過程中得到的糠醛原液引入后續工序，經初餾塔提取毛醛后在糠醛連續精制設備內精制最終得商品糠醛。本發明生產穩定可靠、降低了糠醛生產成本，提高了糠醛得率，保證了糠醛質量；擴大了糠醛生產原料范圍；為工業化生產糠醛和植物秸稈的綜合利用提供了現實途徑。
文檔編號C07D307/48GK1858044SQ20061004439
公開日2006年11月8日 申請日期2006年6月7日 優先權日2006年6月7日
發明者唐一林, 趙新華, 焦麗, 柴會新, 王擁政, 魏丙棟, 江成真 申請人:濟南圣泉集團股份有限公司