專利名稱：5-硝基糠醛二乙酸酯的生產改進工藝方法
技術領域：
本發明屬于化學合成領域，尤其涉及一種5-硝基糠醛二乙酸酯的生產工藝改
5-硝基糠醛二乙酸酯英文名稱5-Nitrofiirfijral Diacetate，其化學結構為
刺激性氣味。穩定性較差，遇光或在空氣中放置，容易被氧化而顏色變綠。易 溶于乙醇，不溶于水。其有廣泛的用途，尤其是在醫藥領域，通常用作醫藥品 呋喃唑酮，呋喃西林等的中間體。其常規的生產工藝方法為由糠醛經硝化、 酯化而得。但常規方法的缺陷在于，由于反應罐中的母液中含有醋酸鈉等有用 物質，不能回收利用，造成了原材料的浪費，其收率低。
本發明的目的是提供一種5-硝基糠酸二乙酸酯的生產改進工藝方法，此法克 服了常規方法的上述問題，應用此方法可將母液中含有的醋酸鈉等有用物質加 以回收利用，從而提高了原料的收率，達到節約生產成本的目的。
本發明提供了一種生產5-硝基糠醛二乙酸酯的改進工藝方法，以醋酐、硝酸 為原料，經硝化、酯化反應制備5-硝基糠醛二乙酸酯，其制備方法如下(1) 將備好200kg的醋酐投入至罐內，開攪拌，降溫至-5 (TC，加入98%硫酸500姐1, 分別先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，溫度應控制在最高不超過-S 5'C，
進方法。
背景技術：
分子量為243.17，本品為類白色晶體或粉末，并有
發明內容約在45分鐘內加完；(2)然后進行雙滴加，時間45 55分鐘，在雙滴加期間， 嚴格控制加料比及溫度；硝酸流速為0.6 0.8kg/分鐘，糠醛流速為lkg/分鐘； 溫度控制在-5 5°C; (3)物料加完后，繼續攪拌反應40分鐘，反應畢，打開 引風盡快的加入在高位罐中備好的125kg母液，待母液加至總量的3 / 4時，將 5(TC左右已備好的16.7%碳酸鈉水溶液經過濾后，緩慢加入罐內，開始溫度控 制在55 59。C，保溫反應2小時；(4)保溫畢，降溫到20 25t:，經過8目篩， 料及料液放入濾槽內，濾去的母液放入母液貯槽內，用少許水洗滌反應罐，洗 滌液一并放至母液貯槽。關閉母液管道閥門，用自來水沖洗料至中性，用自來 水沖洗至中性。(5)將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干，得 白色松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量》98.0%。
該發明的有益效果是通過回收母液，有效增強了原材料的利用率，在很大 程度上節約了制備5-硝基糠醛二乙酸酯的生產成本。由此可見本發明具有突出 的實質性特點和顯著的進步。
具體實施方式
實施例l
(1)將備好200kg的醋酐投入至罐內，開攪拌，降溫至-4*€，加入98%硫酸 500ml，分別先滴加20kg硝酸，冉滴加糠醛15kg，溫度應控制在-3'C，約在 45分鐘內加完；(2)然后進行雙滴加，時間46分鐘，在雙滴加期間，嚴格控 制加料比及溫度；硝酸流速為0.6kg/分鐘，糠酸流速為lkg/分鐘；溫度控制 在-4。C; (3)物料加完后，繼續攪拌反應40分鐘，反應畢，打開引風盡快的 加入在髙位罐中備好的125kg母液，待母液加至總量的3 / 4時，將5(TC左右 已備好的16.7%的碳酸鈉水溶液經過濾后，緩慢加入罐內，開始溫度控制在 55nC，保溫反應2小時；(4)保溫畢，降溫到21。C，經過8目篩，料及料放入濾槽內，濾去的母液放入母液貯槽內，用少許水洗滌反應罐，洗滌液一 并放至母液忙槽。關閉母液管道閥門，用自來水沖洗料至中性，用自來水沖
洗至中性。(5)將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干，得白 色松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量》98.0%。 實施例2
(1)將備好的200kg醋酐投入至罐內，開攪拌，降溫至-3'C，加入98%硫酸 500ml，分別先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，溫度應控制在0'C，約在 45分鐘內加完；(2)然后進行雙滴加，時間49分鐘，在雙滴加期間，嚴格控 制加料比及溫度；硝酸流速為0.7kg/分鐘，糠醛流速為lkg/分鐘；溫度控制 在O'C; (3)物料加完后，繼續攪拌反應40分鐘，反應畢，打開引風盡快的 加入在高位罐中備好的125kg母液，待母液加至總量的3 / 4時，將5(TC左右 已備好的16.7%碳酸鈉水溶液經過濾后，緩慢加入罐內，開始溫度控制在57 'C，保溫反應2小時；(4)保溫畢，降溫到23'C，經過8目篩，料及料液放 入濾槽內，濾去的母液放入母液貯槽內，用少許水洗滌反應罐，洗滌液一并 放至母液貯槽。關閉母液管道閥門，用自來水沖洗料至中性，用自來水沖洗 至中性。(5)將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干，得白色 松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量》98.0%。 實施例3
(1)將備好的200kg醋酐投入至罐內，開攪拌，降溫至0。C，加入98y疏酸 500ml，分別先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，溫度應控制在5°C，約在 45分鐘內加完；(2)然后進行雙滴加，時間54分鐘，在雙滴加期間，嚴格控 制加料比及溫度；硝酸流速為0. 8kg/分鐘，糠醛流速為lkg/分鐘；溫度控制 在5t:; (3)物料加完后，繼續攪拌反應40分鐘，反應畢，打開引風盡快的加入在高位罐中備好的125kg母液，待母液加至總量的3/4時，將5(TC左右 已備好的16.7%碳酸鈉水溶液經過濾后，緩慢加入罐內，開始溫度控制在58 °C，保溫反應2小時；(4)保溫畢，降溫到25"，經過8目篩，料及料液放 入濾槽內，濾去的母液放入母液貯槽內，用少許水洗滌反應罐，洗滌液一并 放至母液貯槽。關閉母液管道閥門，用自來水沖洗料至中性，用自來水沖洗 至中性。(5)將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干，得白色 松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量》98.0%。
權利要求
1.一種5-硝基糠醛二乙酸酯的生產改進工藝方法，其特征在于制備步驟為將備好的醋酐投入至罐內，加入硫酸，先滴加硝酸，再滴加糠醛，然后進行雙滴加，物料加完后，繼續攪拌待反應完畢，打開引風盡快加入備好的母液，待母液加入至總量的3/4時，加入碳酸鈉水溶液，濾去母液，將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干，得白色松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
2. 根據權利要求1所述的一種5-硝基糠醛二乙酸酯的生產改進工藝方法，其特征在于(1)將備好200kg的989&醋酐投入至罐內，開攪拌，降溫至-5 0°C，加入98% 硫酸500ml，分別先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，溫度應控制在最高不超 過-5 5。C,約在45分鐘內加完；(2)然后進行雙滴加，時間45 55分鐘，在 雙滴加期間，嚴格控制加料比及溫度；硝酸流速為0.6 0.8kg/分鐘，糠醒流 速為lkg/分鐘；溫度控制在-5 5'C; (3)物料加完后，繼續攪拌反應40分鐘， 反應畢，打開引風盡快的加入在高位罐中備好的125kg母液，待母液加至總量 的3/ 4時，將5CTC左右已備好的16. 7%碳酸鈉水溶液經過濾后，緩慢加入罐內， 開始溫度控制在55 59'C，保溫反應2小時；(4)保溫畢，降溫到20 25。C， 經過8目篩，料及料液放入濾槽內，濾去的母液放入母液貯槽內，用少許水洗 滌反應罐，洗滌液一并放至母液貯槽。關閉母液管道閥門，用自來水沖洗料至 中性，用自來水沖洗至中性；(5)將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行 離心甩干，得白色松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
3.根據權利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生產改進工藝方法，其特征在 于(1)將備好200kg的醋酐投入至罐內，開攪拌，降溫至-4°C，加入98%硫酸500邁1，分別先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，溫度應控制在-3'C， 約在45分鐘內加完；(2)然后進行雙滴加，時間46分鐘，在雙滴加期間， 嚴格控制加料比及溫度；硝酸流速為0.6kg/分鐘，糠醛流速為lkg/分鐘；溫 度控制在-4°C; (3)物料加完后，繼續攪拌反應40分鐘，反應畢，打開引風 盡快的加入在高位罐中備好的125kg母液，待母液加至總量的3/4時，將50 "左右已備好的16.7%的碳酸鈉水溶液經過濾后，緩慢加入罐內，開始溫度控 制在55。C，保溫反應2小時；(4)保溫畢，降溫到2rC，經過8目篩，料及 料液放入濾槽內，濾去的母液放入母液忙槽內，用少許水洗滌反應罐，洗滌 液一并放至母液貯槽。關閉母液管道閥門，用自來水沖洗料至中性，用自來 水沖洗至中性。(5)將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干， 得白色松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
4.根據權利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生產改進工藝方法，其特征 在于將備好的200kg醋酐投入至罐內，開攪拌，降溫至-3'C,加入98繊酸 500ml，分別先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，溫度應控制在0'C，約在 45分鐘內加完；(2)然后進行雙滴加，時間49分鐘，在雙滴加期間，嚴格控 制加料比及溫度；硝酸流速為0. 7kg/分鐘，糠醛流速為lkg/分鐘；溫度控制 在O'C; (3)物料加完后，繼續攪拌反應40分鐘，反應畢，打開引風盡快的 加入在高位罐中備好的125kg母液，待母液加至總量的3 / 4時，將5(TC左右 已備好的16.7%碳酸鈉水溶液經過濾后，緩慢加入罐內，開始溫度控制在57 °C，保溫反應2小時；(4)保溫畢，降溫到23。C，經過8目篩，料及料液放 入濾槽內，濾去的母液放入母液貯槽內，用少許水洗滌反應罐，洗滌液一并 放至母液貯槽。關閉母液管道閥門，用自來水沖洗料至中性，用自來水沖洗 至中性。(5)將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干，得白色松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
5.根據權利要求l所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生產改進工藝方法，其特征 在于(1)將備好的200kg醋酐投入至罐內，開攪拌，降溫至O'C，加入98% 硫酸500ml，分別先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，溫度應控制在5'C， 約在45分鐘內加完；(2)然后進行雙滴加，時間54分鐘，在雙滴加期間， 嚴格控制加料比及溫度；硝酸流速為0.8kg/分鐘，糠醛流速為lkg/分鐘；溫 度控制在5'C; (3)物料加完后，繼續攪拌反應40分鐘，反應畢，打開引風 盡快的加入在高位罐中備好的125kg母液，待母液加至總量的3 / 4時，將50 -C左右已備好的16.7%碳酸鈉水溶液經過濾后，緩慢加入罐內，開始溫度控制 在58-C，保溫反應2小時；(4)保溫畢，降溫到25。C，經過8目篩，料及料 液放入濾槽內，濾去的母液放入母液貯槽內，用少許水洗滌反應罐，洗滌液 一并放至母液貯槽。關閉母液管道閥門，用自來水沖洗料至中性，用自來水 沖洗至中性。(5)將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干，得 白色松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
全文摘要
5-硝基糠醛二乙酸酯的生產改進工藝方法，屬于化學合成領域。該發明制備步驟為將備好的醋酐投入至罐內，加入硫酸，先滴加硝酸，再滴加糠醛，然后進行雙滴加，物料加完后，繼續攪拌待反應完畢，打開引風盡快加入備好的母液，待母液加入至總量的3/4時，加入碳酸鈉水溶液，濾去母液，將5-硝基糠醛二乙酸酯轉移到離心機內進行離心甩干，得白色松散的細結晶5-硝基糠醛二乙酸酯。該發明通過回收母液，有效增強了原材料的利用率，在很大程度上節約了制備5-硝基糠醛二乙酸酯的生產成本。
文檔編號C07D307/71GK101492434SQ20081001420
公開日2009年7月29日 申請日期2008年1月25日 優先權日2008年1月25日
發明者紅 葉, 孫明軒, 祥 張 申請人:山東方興科技開發有限公司