專利名稱：左旋d-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成母液回收新工藝的制作方法
技術領域：
本發明左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成母液回收新工藝屬化 工廢水處理領域。
背景技術：
左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成離心后的母液中含有一定量 的甲醇、水分、反應副產物等。若母液直接套用，影響合成收率。若直接進入 生化系統不符合生化進水要求。本發明利用分步處理辦法不但回收得到了甲醇、 左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽和左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸，而 且經過處理后的母液符合生化進水要求。本發明不但降低了生產成本，而且解 決了環保問題。
發明內容
1、 將左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成離心后的母液，打入 濃縮釜中，釜內溫度控制在65-69'C，在此溫度范圍內蒸餾出的甲醇含量在95% 以上，可直接回收利用。
2、 當釜內溫度超過69"C時，停止加熱，開鹽水進行降溫，降溫至25i:， 離心過濾，濾餅用冷甲醇沖洗，得到合格的左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基 鄧鉀鹽。
3、 將上述離心后的母液打入濃縮釜進行二次濃縮，濃縮至原體積的2/3 時，停止加熱。開鹽水降溫至40。C，加鹽酸中和，控制溫度在40-50。C調pH值 =6.5-7.0時，降溫到25。C并保溫1小時，離心過濾，濾餅用冷甲醇沖洗。得到合格的左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸。離心后母液，進生化系統處理。
具體實施例方式
1、將左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成離心后的母液4000匸 打入5000L濃縮釜中，釜內溫度控制在65-69r，可得到2100L含量在95%以上
的甲醇。
2、當釜內溫度超過69"C時，停止加熱，開鹽水進行降溫，降溫至25"C， 離心過濾，濾餅用冷甲醇沖洗，得到150公斤合格的左旋D-(-)-對羥基苯甘 氨酸甲基鄧鉀鹽。
3、將上述離心后的母液打入濃縮釜進行二次濃縮，濃縮至原體積的2/3 時，停止加熱。開鹽水降溫至40。C，加鹽酸中和，控制溫度再40-50。C調pH值 =6.5時，降溫到25"C并保溫1小時，離心過濾，濾餅用冷甲醇沖洗。可得到230 公斤合格的左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸。離心后母液符合生化進水指標要求， 可進生化系統處理。
權利要求
1、本發明左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成母液回收新工藝屬化工廢水處理領域。其特征是將左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成離心后的母液打入濃縮釜，控制濃縮釜在一定溫度范圍內，回收得到含量在95％以上的甲醇。溫度升高到一定溫度時，停止加熱，降溫到25℃，離心，濾餅用指定的溶劑洗滌，得到合格的左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽。將上述離心后的母液濃縮至原體積2/3時停止加熱。開鹽水降溫至40℃，加鹽酸中和，控制溫度在40-50℃調pH至一定范圍，降溫到25℃并保溫1小時，離心過濾，濾餅用指定的溶劑洗滌。得到合格的左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸。離心后母液，進生化系統處理。
2、 根據權力要求1中所述的控制濃縮釜在一定溫度范圍內，其特征在于 溫度為65-69°C。
3、 根據權力要求1中所述的用指定的溶劑洗滌，其特征在于指定的溶劑 為溫度低于l(TC的甲醇。
4、 根據權力要求1中所述的溫度升高到一定溫度時，停止加熱，其特征在 于溫度為69。C。
5、 根據權力要求1中所述的控制溫度在40-5(TC調pH至一定范圍，其特征 在于pH值為6.5-7.0。
全文摘要
本發明左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成母液回收新工藝屬化工廢水處理領域。左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽合成離心后的母液中含有一定量的甲醇、水分、反應副產物等。若母液直接套用，影響合成收率。若直接進入生化系統不符合生化進水要求。本發明利用分步處理辦法不但回收得到了甲醇、左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸甲基鄧鉀鹽和左旋D-(-)-對羥基苯甘氨酸，而且經過處理后的母液符合生化進水要求。本發明不但降低了生產成本，而且解決了環保問題。
文檔編號C07C229/00GK101613294SQ20081005013
公開日2009年12月30日 申請日期2008年6月25日 優先權日2008年6月25日
發明者謝建中 申請人:河南新天地藥業有限公司