專利名稱：糠醇精制的精密過濾和連續精餾復合工藝方法及其裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及糠醇的精餾技術領域，特別是涉及糠醇精制的精密過濾和連續精 餾復合工藝方法及其裝置。
背景技術：
糠醇是一種重要的有機化工原料，其用途非常廣泛。主要用于合成各種功 能的樹脂、耐寒增塑劑、纖維、橡膠以及藥物等；還可用做溶劑、火箭燃料等。 糠醇主要通過糠醛催化加氫得到，糠醇的生產早已工業化，并且糠酸催化加氫生 產粗品糠醇的工藝方法都是連續生產工藝，然而目前在國內對粗品糠醇的蒸餾精 制仍普遍采用間歇式的生產工藝，即在一個蒸餾釜中先投料，蒸餾脫去輕組分后， 繼續蒸餾得到成品糠醇，將剩余物集中存放，然后再投料，再蒸餾，整個蒸餾過 程無回流，實際上只是簡單的一級蒸餾過程。這種間歇式的蒸餾工藝存在單套設 備處理量小、成品收率低、設備投資大、能耗高、工人勞動強度大等問題。法國 Rhone Poulenc公司在糠醛催化加氫生產糠醇的工藝中，糠醇精制采用"四塔" 工藝(見《現代化工》1990年第2期，題目為"糠醇生產技術進展")，所謂"四 塔"即脫輕組分塔、脫糠醛塔、精制塔和脫重組分塔，這種工藝雖然能生產出較 純的糠醇，但未實現連續生產，除了存在間歇式工藝的上述缺點之外還存在能源 消耗高的缺點。濟南圣泉股份有限公司申請的專利CN101054368A "糠醇精制方 法及其裝置"提出了采用粗品脫水、精餾和高沸物處理三步的連續工藝方法及裝 置，雖然該申請專利權利要求中聲稱是連續的，但由權利要求5和6已經表明該 工藝是半連續的。發明內容為此，本發明所要解決的技術問題在于提出一種粗品糠醇精制的精密過濾和 連續精餾復合工藝方法及其裝置。具體的操作方法和設備如下-本發明的粗品糠醇精制的精密過濾和連續精餾復合工藝方法，其特征在于-a、 通過精密過濾操作脫除粗品糠醇中的固體雜質；b、 通過連續精餾操作脫除沸點低于糠醇的輕組分。所述方法是精密過濾可采用市售精密過濾機實現；連續精餾塔內壓力10 30kPa,溫度為103-110.2°C，塔頂設置泵循降溫，脫除輕組分后的糠醇成品收集。實現本發明的粗品糠醇精制的精密過濾和連續精餾復合工藝方法的裝置，包 括精密過濾機和連續精餾塔，精密過濾機2與連續精餾塔5之間通過中間儲罐3、物料泵4、閥和密封管道連接；原料1入口設置在精密過濾機2上，連續精餾塔 5塔頂設置有循環泵8、換熱器9，連續精餾塔5在塔底設置有再沸器7;連續精 餾塔'5設置有產品出口。所述的連續精餾塔是填料塔，再沸器采用蒸汽或導熱油加熱。所述的連續精餾塔塔頂無氣相冷凝器，設置泵循降溫裝置；泵循裝置由循環 泵和換熱器組成。循環泵將液相物料從連續精餾塔塔頂第二或第三塊理論板上采 出，經換熱器冷卻降溫后送回塔頂，循環泵、換熱器與塔之間的連接通過密封管 道連接。本發明所述精密過濾設備可采用市售精密過濾機實現。所述連續精餾塔塔頂 設置泵循降溫。所述連續精餾塔理論板數為20-30。所述連續精餾塔采用填料塔。本發明的上述技術方案與現有技術相比具有以下優點(1 )真正實現了用糠醛催化加氫制糠醇工藝中粗品糠醇精制的連續生產工藝，提高了設備處理能力和產品收率，降低了粗品糠醇精制的能耗；(2)針對粗品糠醇精制的精密過濾和連續精餾復合工藝選用帶泵循降溫的真空精餾裝置，可降低全塔壓降，防止因溫度過高導致物料結焦，堵塞設備，為設備長周期運行提供保證；(3)采用精密過濾 設備脫除固體雜質后，可保證糠醇產品中所含重組分含量小于1.5% (wt)，可 節省一套脫重精餾塔，大大節約設備投資和運行成本，提高產品收率；(4)在工 業應用中具有投資省、能耗低、工藝路線簡捷等優點。
圖1:粗品糠醇精制的精密過濾和連續精餾復合工藝裝置示意圖。其中l粗品糠醇；2精密過濾機；3中間儲罐；4物料泵；5連續精餾塔；6出料泵；7精餾塔再沸器；8循環泵；9換熱器；10輕組分；ll加熱介質入；12加熱介質出；13糠醇產品；14真空系統具體實施方式
下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細說明，但本發明并不限于此。 附圖是本發明用于粗品糠醇精制精密過濾和連續精餾復合工藝方法示意圖，包括精密過濾設備2和連續精餾塔5，它們之間通過中間儲罐3、物料泵4、閥 和密封管道連通。連續精餾塔5是填料塔，內件采用規整填料和多排孔分布器。 粗品糠醇1經原料泵由原料罐送入精密過濾設備2 (市售碟片式離心沉降機)中 進行精密過濾操作，分離因數5000將粗品糠醇中大于300目的固體雜質脫除， 使粗品糠醇含固量降至O. 1%重量百分比以下。過濾后的粗品糠醇由精密過濾機 進入中間儲罐3后經物料泵4送入連續精餾塔5內。連續精餾塔5由真空系統 14控制塔內壓力，使其保持操作壓力10 30kPa (絕壓)。采用蒸汽或導熱油作為精餾塔再沸器的加熱介質，通過調整精餾塔再沸器7的加熱介質入11和加熱 介質出12的量調整加熱量，進而控制塔內操作溫度為103 110.2°C。連續精餾 塔5在塔頂設置泵循降溫，循環泵8將液體物料從連續精餾塔5的第二或第三塊 理論板抽出，送入換熱器9內降溫至6CTC后，部分物料送入連續精餾塔5的第 一塊理論板上，剩余部分輕組分10采出。脫除輕組分后含糠醇98.5% (wt)的 產品13從塔釜經出料泵6送入產品罐。因本粗品糠醇精制的精密過濾和連續精 餾復合工藝方法及其裝置是在連續運轉狀態，并且控制連續精餾塔內壓力，進而 保證塔釜溫度不會過高，可防止結焦堵塞。本發明的粗品糠醇精制的精密過濾和 連續精餾復合工藝方法及其裝置與現有技術相比可實現糠醇質量達到國際水平 98.5% (wt)，收率達到98.2%，蒸汽消耗0.25噸/噸糠醇，冷卻水消耗11.5 噸/噸糠醇。從上述數據可見，本發明的粗品糠醇精制連續精餾工藝方法與現有 技術的間歇蒸餾工藝和濟南圣泉股份有限公司申請的專利CN101054368A "糠醇 精制方法及其裝置"的半間歇工藝相比，運轉周期由原來的3個月、12個月檢 修依次延長至36個月檢修一次，而每得到1噸純度為98. 5%糠醇產品消耗的冷 卻水由原來的81.5噸和42.2噸降為11.5噸，蒸汽消耗由原來的1.2噸、0.75 噸降到0.25噸，由此可見，本發明的粗品糠醇精制精密過濾和連續精餾復合工 藝方法及其設備工藝方法簡單、設備投資少、延長了設備運轉周期、降低了能源 消耗、提高了糠醇的收率，與傳統的間歇蒸餾工藝和濟南圣泉股份有限公司申請 的專利CN101054368A "糠醇精制方法及其裝置"半間歇工藝相比具有顯著的優 勢。附表是本發明的粗品糠醇精制精密過濾和連續精餾復合工藝方法與現有技 術和濟南圣泉股份有限公司申請的專利CN101054368A "糠醇精制方法及其裝置" 的生產消耗對比。蒸餾工藝月蒸餾總量 (T/5m3釜)糠醇收率 (%)蒸汽 (T/T糠醇)冷卻水 (T/T糠醇)運轉周期 (月)間歇工藝220941.281. 53半間歇工藝1350970. 7542. 212復合工藝734798.20. 2511.536顯然，上述實施例僅僅是為了更清楚地說明所做的舉例，而并非對實施方式 的限定。對于所屬領域的普通技術人員在上述說明的基礎上還可以做出其它不同 形式的變化或變動。這里無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。而由此所引申 出的顯而易見的變化或變動仍處于本發明創造的保護范圍之中。權利要求
1. 一種粗品糠醇精制的精密過濾和連續精餾復合工藝方法，其特征在于a、通過精密過濾操作脫除粗品糠醇中的固體雜質；b、通過連續精餾操作脫除沸點低于糠醇的輕組分。
2. 如權利要求1所述的粗品糠醇精制復合工藝方法，其特征在于所述方法是精密過濾可采用市售精密過濾機實現；連續精餾塔內壓力10 30kPa，溫度為103-110.2°C ，塔頂設置 泵循降溫，脫除輕組分后的糠醇成品收集。
3. 實施權利要求1或2的方法的裝置，包括精密過濾機和連續精餾塔，其特征是精密過濾 機2與連續精餾塔5之間通過中間儲罐3、物料泵4、閥和密封管道連接；原料l入口設 置在精密過濾機2上，連續精餾塔5塔頂設置有循環泵8、換熱器9，連續精餾塔5在塔 底設置有再沸器7;連續精餾塔5設置有產品出口。
4. 如權利要求3所述的裝置，其特征是所述的連續精餾塔是填料塔，再沸器采用蒸汽或 導熱油加熱。
5. 如權利要求3所述的裝置，其特征是所述的連續精餾塔塔頂的循環泵、換熱器與塔之 間的連接通過密封管道連接；用循環泵將液相物料從連續精餾塔塔頂第二或第三塊理論板 上采出，經換熱器冷卻降溫后送回塔頂。
全文摘要
本發明涉及糠醇精制的精密過濾和連續精餾復合工藝方法及其裝置。通過精密過濾操作脫除粗品糠醇中的固體雜質；通過連續精餾操作脫除沸點低于糠醇的輕組分。本發明的裝置，包括精密過濾機和連續精餾塔，精密過濾機與連續精餾塔之間通過中間儲罐、物料泵、閥和密封管道連接；原料入口設置在精密過濾機上，連續精餾塔塔頂設置有循環泵、換熱器，連續精餾塔在塔底設置有再沸器；連續精餾塔設置有產品出口。本發明實現了用糠醛催化加氫制糠醇工藝中粗品糠醇精制的連續生產工藝，提高了設備處理能力和產品收率，針對粗品糠醇精制的精密過濾和連續精餾復合工藝選用帶泵循降溫的真空精餾裝置，可降低全塔壓降，防止因溫度過高導致物料結焦，堵塞設備。
文檔編號C07D307/44GK101260096SQ20081005284
公開日2008年9月10日 申請日期2008年4月22日 優先權日2008年4月22日
發明者劉麗艷, 夏芃力, 張志恒, 李鑫鋼, 蔚 譚 申請人:天津大學