專利名稱：從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法
技術領域：
本發明涉及一種從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法。
背景技術：
姜黃是姜科姜黃屬植物姜黃的根莖，可以提取利用其中的姜黃素和姜黃油。 姜黃素是一種天然色素，由于它安全無毒、無副作用，是國內外允許使用的重 要天然食用色素之一，并具有降血脂、利膽、殺菌等藥效。姜黃油則是一種重 要的天然香料和辛辣調味品。
目前，姜黃素和姜黃油的提取一般分成兩次進行，先用水蒸氣蒸餾或酯溶
性溶劑提取得到姜黃油，然后再提取姜黃素；提取姜黃素方法報道較多，但真 正應用的主要有兩類 一是堿水提取法，二是有機溶劑提取法。專利公開號
CN1566215介紹了一種用堿提酸沉的技術，但存在姜黃油未被利用的缺點，且 姜黃素純度低，含量只能達到40%;專利公開號CN1554634介紹了一種先酸解， 再用醋酸丁酯提取精制的辦法，存在問題是姜黃油未利用，姜黃素得率低，僅 有0.8%左右；專利公開號CN101069735介紹了先用極性溶劑提取濃縮得到姜黃 浸膏，再用高嶺土等吸附，用不同的溶劑洗脫，得到姜黃油和姜黃素，存在姜 黃素得率偏低的問題。 發明內容-
為了克服現有技術的缺點，本發明提供一種從姜黃中提取精制姜黃素和姜 黃油的方法，它工藝簡單，得率高，姜黃素和姜黃油的含量指標達到相關標準 要求。
本發明解決其技術問題所采取的技術方案是姜黃清洗、陰干，粉碎成30-40 目的姜黃粉，用低碳醇和垸基烴按體積比1: l-3制成混合溶劑，將所述的姜黃
粉和混合溶劑按重量比l: 3-5的比例混合進行萃取，2遍；萃取液合并、過濾、
分離、除去料渣，濾液進行濃縮，控制濃縮程度為60-90%，回收溶劑；向剩余 的濃縮液中加入含鹽0-3%的分離劑，分離劑的添加量為濃縮液體積的0.5-2倍， 攪勻后靜置分層；分離上層液并濃縮，回收垸基烴，得到姜黃油；下層液通過 大孔吸附樹脂吸附，沖洗去水溶性雜質，用解吸劑洗脫，濃縮回收溶劑，使姜 黃素結晶，得到含量》95°/。的姜黃素。
所述的低碳醇為甲醇、乙醇或丙醇；垸基烴為正己烷、石油醚或溶劑汽油。
所述的濃縮混合溶劑的控制程度為60-90%。
所述的分離劑為鹽的水溶液，鹽可為氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉或可溶中無機鹽，質量濃度為0-3%。
所述的精制選用大孔吸附樹脂為弱極性或中極性的大孔吸附樹脂。 所述樹脂精制時的清洗劑和洗脫劑為水和丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇或 乙酸。
本發明具有下列優點1、采用混合溶劑一次性從姜黃中提取出姜黃素和姜 黃油兩種成分，姜黃油既得到提取利用，又避免了單獨提取姜黃油的生產耗費； 2、采用控制濃縮程度和加入分離劑的辦法，使姜黃素和姜黃油在加工過程中， 簡捷有效分離，操作方便、簡單；3、通過運用大孔吸附樹脂精制姜黃素，可以 有效提高姜黃素的得率和含量，提高了產品質量。
具體實施例方式
實施例1:
姜黃清洗、陰干；粉碎成30-40目的姜黃粉，取100g，加入乙醇和正己烷 按1.5: 1 (體積比)配制混合溶劑500ml，加熱萃取兩遍；過濾分離除去料渣，
合并濾液進行濃縮，控制濃縮程度為70%，回收溶劑；向剩余的濃縮液中加入 1%的氯化鈉水溶液，攪勻后靜置分層；分離上層液并濃縮，回收正己垸，得到
姜黃油4. lg;下層液通過大孔吸附樹脂吸附，用水沖洗去水溶性雜質，再用乙
酸乙酯解吸，濃縮回收乙酸乙酯，使姜黃素結晶，得到含量》95%的姜黃素2. 7g 。 實施例2:
姜黃清洗、陰干；粉碎成30-40目的姜黃粉，取100g，加入甲醇和石油醚 按1: 1 (體積比)配制混合溶劑400ml，加熱萃取兩遍；過濾分離除去料渣， 合并濾液進行濃縮，控制濃縮程度為75%，回收溶劑；向剩余的濃縮液中加入 1.2%的氯化鈉水溶液，攪勻后靜置分層；分離上層液并濃縮，回收石油醚，得 到姜黃油4.0g。下層液通過大孔吸附樹脂吸附，用水沖洗去水溶性雜質，再用 丙酮解吸，濃縮回收丙酮，使姜黃素結晶，得到含量》95y。的姜黃素2.8g 。
權利要求
1、一種從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法，其特征在于姜黃清洗、陰干，粉碎成30-40目的姜黃粉，用低碳醇和烷基烴按體積比1∶1-3制成混合溶劑，將所述的姜黃粉和混合溶劑按重量比1∶3-5的比例混合進行萃取，2遍；萃取液合并、過濾、分離、除去料渣，濾液進行濃縮，控制濃縮程度為60-90％，回收溶劑；向剩余的濃縮液中加入含鹽0-3％的分離劑，分離劑的添加量為濃縮液體積的0.5-2倍，攪勻后靜置分層；分離上層液并濃縮，回收烷基烴，得到姜黃油；下層液通過大孔吸附樹脂吸附，沖洗去水溶性雜質，用解吸劑洗脫，濃縮回收溶劑，使姜黃素結晶，得到含量≥95％的姜黃素。
2、 根據權利要求l所述的從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法，其特 征在于所述的低碳醇為甲醇、乙醇或丙醇；垸基烴為正己垸、石油醚或溶劑汽油。
3、 根據權利要求l所述的從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法，其特 征在于所述的濃縮混合溶劑的控制程度為60-90%。
4、 根據權利要求l所述的從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法，其特 征在于所述的分離劑為鹽的水溶液，鹽可為氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉或可溶 中性無機鹽，質量濃度為0-3%。
5、 根據權利要求l所述的從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法，其特 征在于所述的精制選用大孔吸附樹脂為弱極性或中極性的大孔吸附樹脂。
6、 根據權利要求l所述的從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法，其特征在于所述樹脂精制時的清洗劑和洗脫劑為水和丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙 醇或乙酸。
全文摘要
本發明涉及一種從姜黃中提取精制姜黃素和姜黃油的方法，姜黃清洗、陰干，粉碎成30-40目的姜黃粉，用低碳醇和烷基烴按體積比1∶1-3制成混合溶劑，將所述的姜黃粉和混合溶劑按重量比1∶3-5的比例混合進行萃取，2遍；萃取液合并、過濾、分離、除去料渣，濾液進行濃縮，控制濃縮程度為60-90％，回收溶劑；向剩余的濃縮液中加入含鹽0-3％的分離劑，分離劑的添加量為濃縮液體積的0.5-2倍，攪勻后靜置分層；分離上層液并濃縮，回收烷基烴，得到姜黃油；下層液通過大孔吸附樹脂吸附，沖洗去水溶性雜質，用解吸劑洗脫，濃縮回收溶劑，使姜黃素結晶，得到含量≥95％的姜黃素。
文檔編號C07C49/00GK101445440SQ200810080239
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月23日 優先權日2008年12月23日
發明者劉俊峰, 李新晴, 洪 田, 連運河 申請人:晨光天然色素集團有限公司