專利名稱：一種從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法
一種從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法技術領域：
本發明涉及一種姜黃素的提取方法，特指一種從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法。
背景技術：
從植物中提取的天然藥物、保健品和健康食品添加劑等活性提取物中重金屬殘留已成為國內外關注的焦點問題，對天然植物提取物進行重金屬控制十分必要。目前姜黃植物活性提取物中重金屬的去除方法主要集中在防止中藥被重金屬污染與重金屬凈化技術的開發兩方面。防止中藥被重金屬污染方法有a.合理選擇種植基地，在環境達標的基地種植中藥；b.研究中藥特性，為科學管理中藥材種植環境提供依據；c.治理環境特別是土壤中的
重金屬。對于重金屬凈化技術的研究，國內外提倡栽培無污染的綠色中藥材，但無公害中藥材的栽培是一個長期的、復雜的過程，因此，對中藥重金屬凈化技術的研究引起了許多專家和學者的關注。目前有a.超臨界C02萃取法技術；b.吸附色譜分離法技術；c.吸附澄清法技術。但上述技術對于姜黃中重金屬的凈化不夠徹底，工藝過程復雜，純度低，且產品的質量不穩定。
發明內容針對現有的姜黃素提取技術中存在的重金屬的凈化不夠徹底、工藝過程復雜、純度低、且產品的質量不穩定的技術缺陷，本發明的目的在于提供一種能夠徹底凈化重金屬、 工藝簡單、高純度、且產品質量穩定的姜黃素提取方法。為了達到上述技術目的，本發明所采取的技術方案是一種從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，具體包括如下步驟；第一步姜黃清洗、烘干，粉碎成10-30目的姜黃粉，將姜黃粉和提取溶劑按體積比I : 6 8的比例混合進行加熱攪拌提取，提取進行二遍；第二步將提取液合并、過濾、分離、除去料渣，得到濾液，并將濾液進行濃縮，控制濃縮程度在72% 92%之間，回收提取溶劑；第三步將剩余的濃縮液冷卻后和結晶溶劑按比例進行混合，并在適溫范圍內靜止結晶，過濾，得結晶物濕品；第四步用結晶溶劑和水按比例制成混合溶劑，將所得的結晶物濕品和混合溶劑按比例混合進行再結晶，分離得到低重金屬殘留高純度姜黃素。優選地，所述分離得到的低重金屬殘留高純度姜黃素其鉛含量< I. 0PPM，鎘含量 < 1.0 卩] ，汞含量< 0. 10PPM，砷含量< 0. 10PPM，姜黃素含量彡95%。優選地，第一步中所述的提取溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。優選地，第三步中所述的結晶溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。
優選地，第三步中濃縮液與結晶溶劑的混合比例為體積比I : O. 25 I. 50。優選地，第三步中所述適溫范圍在25V 60°C之間。優選地，第四步中所述結晶溶劑和水制成混合溶劑的比例為體積比I : O. 10
O.60。優選地，第四步中所述結晶物濕品和混合溶劑進行再結晶的體積比為I :2.0
6.O。本發明的技術研發團隊對中藥重金屬凈化技術進行了深入的研究，提出和建立了 “液液萃取水反洗技術”，通過合適溶劑萃取，再采用水反洗萃取溶劑層的方法，有效去除中藥重金屬殘留，并在姜黃提取物、千層塔提取物、茶葉提取物等產品小試中取得成功， 試制產品中的重金屬殘留量經檢測全部符合USP(The United States Pharmacopoeia)和 EP (European Pharmacopoeia)最大殘留限量標準,且工藝過程操作簡單、產品純度高、質量穩定。本發明在技術的突破和大規模生產中得到充分的應用，不僅可以給姜黃產品的質量帶來顯著的提高，使相關產品從研制階段及時走向市場，并可帶來豐厚的經濟回報。通過本發明的技術可以制訂出適宜的分析檢測及凈化去除方法，在保留中藥有效天然成分的同時盡可能的降低重金屬含量，該技術對于完善中國中藥安全控制標準體系、打破國外技術壁壘、使中藥真正走向世界具有十分重要的意義。
具體實施方式
為了進一步詳細的闡述本發明的技術方案，下面進行詳細說明。本發明公開了一種從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，具體包括如下步驟；第一步姜黃清洗、烘干，粉碎成10-30目的姜黃粉，將姜黃粉和提取溶劑按體積比I : 6 8的比例混合進行加熱攪拌提取，提取進行二遍，所述的提取溶劑為甲醇、乙醇、 丙醇、丙酮；第二步將提取液合并、過濾、分離、除去料渣，得到濾液，并將濾液進行濃縮，控制濃縮程度在72% 92%之間，回收提取溶劑；第三步將剩余的濃縮液冷卻后和結晶溶劑按I : 0. 25 I. 50的體積比進行混合，并在25°C 60°C之間的溫度范圍內靜止結晶，過濾，得結晶物濕品，所述的結晶溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮；第四步用結晶溶劑和水按I : 0. 10 0. 60的體積比制成混合溶劑，將所得的結晶物濕品和混合溶劑I : 2. O 6. O的體積比混合進行再結晶，分離得到鉛含量< I. 0ΡΡΜ, 鎘含量< 1.(^ 11，汞含量< 0. 10PPM，砷含量< 0. 10PPM，姜黃素含量彡95%的低重金屬殘
留高純度姜黃素。本發明的技術研發團隊對中藥重金屬凈化技術進行了深入的研究，提出和建立了 “液液萃取水反洗技術”，通過合適溶劑萃取，再采用水反洗萃取溶劑層的方法，有效去除中藥重金屬殘留，并在姜黃提取物、千層塔提取物、茶葉提取物等產品小試中取得成功， 試制產品中的重金屬殘留量經檢測全部符合USP(The United States Pharmacopoeia)和 EP(European Pharmacopoeia)最大殘留限量標準。
本發明在技術的突破和大規模生產中得到充分的應用，不僅可以給姜黃產品的質量帶來顯著的提高，使相關產品從研制階段及時走向市場，并可帶來豐厚的經濟回報。通過本發明的技術可以制訂出適宜的分析檢測及凈化去除方法，在保留中藥有效天然成分的同時盡可能的降低重金屬含量，該技術對于完善中國中藥安全控制標準體系、打破國外技術壁壘、使中藥真正走向世界具有十分重要的意義。以上所述僅以方便說明本發明，在不脫離本發明的創作精神范疇內，熟知此技術的人員所做的任何簡單的修飾與變形，仍屬于本發明的保護范圍。
權利要求
1.一種從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，第一步姜黃清洗、烘干，粉碎成10-30目的姜黃粉，將姜黃粉和提取溶劑按體積比 I 6 8的比例混合進行加熱攪拌提取，提取進行二遍；第二步將提取液合并、過濾、分離、除去料渣，得到濾液，并將濾液進行濃縮，控制濃縮程度在72% 92%之間，回收提取溶劑；第三步將剩余的濃縮液冷卻后和結晶溶劑按比例進行混合，并在適溫范圍內靜止結晶，過濾，得結晶物濕品；第四步用結晶溶劑和水按比例制成混合溶劑，將所得的結晶物濕品和混合溶劑按比例混合進行再結晶，分離得到低重金屬殘留高純度姜黃素。
2.根據權利要求I所述的從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法， 其特征在于所述分離得到的低重金屬殘留高純度姜黃素其鉛含量< 1.0PPM，鎘含量 < 1.0 卩] ，汞合量< O. 10PPM，砷含量< O. 10PPM，姜黃素合量彡95%。
3.根據權利要求2所述的從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，其特征在于第一步中所述的提取溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。
4.根據權利要求3所述的從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，其特征在于第三步中所述的結晶溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮。
5.根據權利要求4所述的從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，其特征在于第三步中濃縮液與結晶溶劑的混合比例為體積比I : O. 25 I. 50。
6.根據權利要求5所述的從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，其特征在于第三步中所述適溫范圍在25°C 60°C之間。
7.根據權利要求6所述的從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，其特征在于第四步中所述結晶溶劑和水制成混合溶劑的比例為體積比I : O. 10 O. 60。
8.根據權利要求7所述的從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，其特征在于第四步中所述結晶物濕品和混合溶劑進行再結晶的體積比為I : 2. O 6. O。
全文摘要
本發明公開了一種從姜黃中提取分離低重金屬殘留高純度姜黃素的方法，先將姜黃清洗、烘干，粉碎成姜黃粉，將姜黃粉和提取溶劑按比例混合進行加熱攪拌提取；再將提取液合并、過濾、分離、除去料渣，得到濾液，并將濾液進行濃縮；然后將剩余的濃縮液冷卻后和結晶溶劑按比例進行混合，并在適溫范圍內靜止結晶，過濾，得結晶物濕品；最后用結晶溶劑和水按比例制成混合溶劑，將所得的結晶物濕品和混合溶劑按比例混合進行再結晶，分離得到低重金屬殘留高純度的姜黃素。通過本發明的技術可以在保留中藥有效天然成分的同時盡可能的降低重金屬含量，該技術對于完善中國中藥安全控制標準體系、打破國外技術壁壘、使中藥真正走向世界具有十分重要的意義。
文檔編號C07C45/78GK102603505SQ20121002878
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月9日 優先權日2012年2月9日
發明者徐宏永 申請人:徐宏永