專利名稱：一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法。
技術背景現有技術中，合成氨基乙腈的方法主要有如下幾種氰化鈉法采用胺、氰化鈉、甲醛，在鎂鹽如氯化鎂或硫酸鎂存在下反 應合成；液體氫氰酸法以胺、甲醛、液體氫氰酸為原料，同時滴加甲醛、氫氰 酸，經反應、萃取結晶得到氨基乙腈，收率80 95%,含量92~98%;羥基乙腈法采用氫氰酸與甲醛先反應生成羥基乙腈，然后與胺縮合后 得到氨基乙腈。上述方法中，液體氫氰酸法雖然具有較高的收率，但是操作危險大，為 了得到液體氫氰酸，需要制冷系統，設備投資少，成本較髙，不經濟；而羥 基乙腈法反應步驟長，操作繁瑣，設備投資大，成本較髙；氰化鈉法具有操 作簡單的優點，但是收率卻較低，僅為50%左右。發明內容本發明所要解決的技術問題是為了克服現有技術的不足，提供一種操作 簡單且收率高的甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法。為解決以上技術問題，本發明采取如下技術方案一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，包括(1)以甲胺鹽酸鹽、氰化鈉 和甲醛為反應原料，在催化劑存在下反應生成甲氨基乙腈；(2)所述甲氨基 乙腈與鹽酸反應生成所述的甲氨基乙腈鹽酸鹽，步驟(1)中，反應以3-巰基 丙酸為催化劑，在0C以下進行，催化劑用量為氰化鈉的0.9 1.1倍。作為優選的實施方案，步驟(1)具體按以下方式進行首先向反應器中投入甲胺鹽酸鹽、甲醛和催化劑，攪拌均勻后，冷卻至ox:以下，然后滴加質量百分含量為25 40%的氰化鈉水溶液，滴加完畢，于0'C以下繼續反應0.5 l小時后，靜置分層，取上層即為甲氨基乙腈。由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點 本發明以甲胺鹽酸鹽、氰化鈉和甲醛為反應原料，采用3-巰基丙酸為催化劑，3-巰基丙酸能有效抑制氰化鈉水解，反應收率70% (以甲胺鹽酸鹽為基準， 收率為摩爾收率)以上，目標產品甲氨基乙腈鹽酸鹽含量在98.5%以上。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明，但不限于此實施例。 一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，包括如下步驟(1) 、制備甲氨基乙腈在四口燒瓶中投入甲胺鹽酸鹽67.5g、 30%的甲 醛120g和3-巰基丙酸4.9g，攪拌30分鐘，冷卻至0"以下，開始慢慢滴加 30%的氰化鈉的水溶液163g,滴加溫度控制在O'C,滴加時間控制在2 3小 時。滴加結束，0'C以下攪拌30分鐘，然后靜止30分鐘后，分層，上層分出 油層，即為甲氨基乙腈。(2) 、制備甲氨基乙腈鹽酸鹽將無水乙醇50g、甲氨基乙腈50g投入 四口燒瓶中，冷卻至IOC以下，攪拌，慢慢滴加鹽酸乙醇，控制溫度5 10 ",邊滴邊測pH，至pH為l 2，停止滴加鹽酸乙醇，慢慢升溫至801C,保 溫反應30分鐘，再冷卻至0 51C，再在該溫度下保溫半小時，出料，過濾， 用冷卻無水乙醇漂洗，烘干得成品55克，其中含甲氨基乙腈鹽酸鹽99.0%。
權利要求
1、一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，其特征在于包括(1)以甲胺鹽酸鹽、氰化鈉和甲醛為反應原料，在催化劑存在下反應生成甲氨基乙腈；(2)所述甲氨基乙腈與鹽酸反應生成所述的甲氨基乙腈鹽酸鹽，步驟(1)中，反應以3-巰基丙酸為催化劑，在0℃以下進行，催化劑用量為氰化鈉的0.9～1.1倍。
2、 根據權利要求l所述的一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，其特征在 于步驟(1)具體按以下方式進行首先向反應器中投入甲胺鹽酸鹽、甲醛 和催化劑，攪拌均勻后，冷卻至0C以下，然后滴加質量百分含量為25 40% 的氰化鈉水溶液，滴加完畢，于0C以下繼續反應0.5 1小時后，靜置分層， 取上層即為甲氨基乙腈。
全文摘要
本發明涉及一種甲氨基乙腈鹽酸鹽的制備方法，包括(1)以甲胺鹽酸鹽、氰化鈉和甲醛為反應原料，在催化劑存在下反應生成甲氨基乙腈；(2)所述甲氨基乙腈與鹽酸反應生成所述的甲氨基乙腈鹽酸鹽，步驟(1)中，反應以3-巰基丙酸為催化劑，在0℃以下進行，催化劑用量為氰化鈉的0.9～1.1倍。本發明不僅操作簡單，且收率高，適合工業化生產，成本較低。
文檔編號C07C253/00GK101402588SQ20081013627
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月20日 優先權日2008年11月20日
發明者吳健明 申請人:太倉市茜涇化工有限公司