專利名稱：一種2,6-二氯對硝基苯胺的生產方法及其專用反應釜的制作方法
技術領域：
本發明屬于有機合成領域，特別是涉及一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方 法及其專用設備。
背景技術：
現有技術中，2，6-二氯對硝基苯胺的生產采取以對硝基苯胺為原料，在搪 瓷單釜中通入氯氣的間歇法生產，由于目前國內最大的搪瓷容積為15m3，造價 昂貴，且由于搪瓷釜外殼為鐵質，極易腐蝕。因此生產中設備成本占據較大比 例，而且由于單釜操作，不僅產量低而且一旦通入的氯氣稍有不當，尾氣中的 余氯含量將大大超標，進而給環境造成嚴重污染。另外，該方法選擇性較差， 無法有效抑制禁用副產物多氯聯苯胺的產生。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法， 該方法產量髙、生產成本低、環境污染小。
本發明還要提供一種上述生產方法中專用的反應釜，其成本低。 為解決以上技術問題，本發明采取的一種技術方案是 一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法，對硝基苯胺與氯氣在濃鹽酸介質中 發生取代反應生成2，6-二氯對硝基苯胺，特別是，所述的取代反應是在連接有 尾氣吸收塔的大體積反應釜中進行的，該大體積反應釜包括由水泥澆筑構成的 釜本體、襯設在所述的釜本體內表面上的瓷磚，其體積大于等于15m3。
由于釜本體為水泥澆注而成，設備成本較低,且可以將釜的體積做到很大，
從而提高產量和降低成本，且向大體積反應釜內通入氯氣，可以減少氯氣的逸
出，從而減小環境污染。
上述2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法的進一步方案是首先向所述的大體
積反應釜中加入對硝基苯胺和濃鹽酸，保溫55 601C,然后以30 70m3/h的
速度向釜中通入氯氣進行取代反應，如此，操作條件溫和，大大降低了禁用副
產物多氯聯苯胺的生成，提髙產品的質量。
上述2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法還可通過下述方案得以進一步實施 (1)、將多個所述的大體積反應釜依次相連通，并將所述的尾氣吸收塔與
4最后一個反應釜相連通；
(2) 、向上述各大體積反應釜內加入對硝基苯胺和濃鹽酸；
(3) 、依次向各大體積反應釜內通入氯氣進行所述的取代反應，每次取代 反應結束后、向下一個大體積反應釜通入氯氣之前，將已通入過氯氣的大體積 反應釜內的物料泵出，泵出物料后的大體積反應釜內繼續加入溶解釜中已溶解 好的對硝基苯胺濃鹽酸溶液，串接在原最后一個反應釜的后面，繼續氯化反應。 然后將已反應好的物料，從大體積反應釜中泵出，經壓濾、洗滌至中性，烘干 制得所述的2，6-二氯對硝基苯胺。
由于采取多釜串聯生產，生產過程中幾乎沒有多余的氯氣逸出，大大改善 生產環境，且可提髙氯氣通入的速度，從而縮短生產周期，提高生產效率。 各大體積反應釜的體積優選在40 601113之間。
本發明的另一技術方案是 一種專用于生產2，6-二氯對硝基苯胺的反應釜， 其包括由水泥構筑的釜本體、襯設在所述的釜本體內表面上的瓷磚。 該反應釜的體積優選為15 60m3。
優選的，上述反應釜還包括設置在釜本體的外表面的防腐層。該防腐層由 可以是環氧防腐材料構成，采取涂覆的方式將環氧防腐材料涂在釜本體的外表 面上形成所述的防腐層。
該反應釜的成本低，且用于生產2，6-二氯對硝基苯胺具有產量高、生產成 本低、環境污染小的優點。
具體實施例方式
下面結合具體的實施例對本發明進行詳細的說明，但不局限于此。 下面實施例中，凡是涉及到的反應釜均為水泥澆筑而成，其內襯瓷磚，外 表面涂有環氧防腐材料。反應釜的體積可根據生產需要任意設計。
實例1
按照本實施例的2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法使用的設備主要包括1只 溶解釜(體積501113/只)、5只串聯的50mV只的反應釜以及與5只串聯的反應釜 均連通的一個共用尾氣吸收塔。尾氣吸收塔與每一個反應釜相連通，可用閥門 開啟或斷開，尾氣吸收塔用于吸收反應放出的氯化氫氣體及未完全反應的氯氣。 如此反應裝置，使得氯氣消耗接近理論量，基本沒有氯氣排放到大氣中，從而 降低環境污染。為描述方便，對上述5只反應釜進行編號為1號釜、2號釜、3號釜、4 號釜、5號釜。
按照本實施例的2,6-二氯對硝基苯胺的生產方法具體包括如下步驟
(1) 、向上述5只反應釜內分別投入29%的HC1 30T和對硝基苯胺1.7T, 攪拌3小時。
(2) 、向1號釜以50m3/h的速度通入氯氣，1號釜的尾氣通入2號釜的物 料內，同樣2號釜的尾氣通入3號釜，3號釜的尾氣通入4號釜，4號釜的尾氣 通入5號釜，5號釜的尾氣接入尾氣吸收塔進行吸收。通氯氣4小時后，檢測終 點，終點到達后，冷卻釜內物料至室溫，然后將該物料泵入板筐，壓濾后洗滌 至中性，烘干即得2.525T成品2，6-二氯對硝基苯胺。經檢測，2，6-二氯對硝基 苯胺純度為97.5%,成品中含多氯聯苯胺0.8 %。
(3) 、待1號釜物料泵出后，將溶解釜內已溶解好的物料1.7T對硝基苯胺、 30T30V。鹽酸溶液泵入1號釜內，然后將2號釜通入氯氣，依次循環，即l號釜 尾氣接入吸收塔吸收。
按照本實施例的2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法，由于五釜串聯生產，因 此通氯速度可適當加快，通氯的時間相對縮短，產生禁用副產物多氯聯苯胺的 幾率相對減少，所以反應產物的主含量較高。
實施例2
其它條件同實施例1,改變通氯速度為67m3/h，通氯時間為3小時，測得 成品中，2，6-二氯對硝基苯胺純度為97.4%,成品中含多氯聯苯胺0.8%。
實施例3
其它條件同實施例1,改變通氯速度為40m3/h,通氯氣時間為5小時，測 得成品中，2，6-二氯對硝基苯胺純度為96.5%,成品中含多氯聯苯胺1.3%。
對比例(采用傳統工藝制備) 在5000L搪瓷反應釜內投入對硝基苯胺200Kg,鹽酸3400 Kg,攪拌升溫 到50"，然后慢慢通入氯氣(20m3/h左右)。通氯氣時間為10 12小時。檢測 終點到達后，降溫到40X:,泵料到板筐，并水洗至中性，得成品2，6-二氯對硝 基苯胺296 Kg。
反應產生的氯化氫氣體和沒反應完的氯氣用水環真空泵進行逐級吸收。 折干品重296，含量97.3%，多氯1.1%。氯氣消耗量偏大。顯而易見，傳統工藝要達到與本發明相同的選擇性，則通入氯氣的速度要 非常慢，完成一次生產的時間至少需要10 12小時，即使如此，還是會有較多 的余氯逸出，不僅使得生產成本大大上升，而且污染操作環境。另外，本發明 的在產量方面的優勢也是顯而易見的。
權利要求
1、一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法，對硝基苯胺與氯氣在濃鹽酸介質中發生取代反應生成2，6-二氯對硝基苯胺，其特征在于所述的取代反應在連接有尾氣吸收塔的大體積反應釜中進行，所述的大體積反應釜包括由水泥澆筑構成的釜本體、襯設在所述的釜本體內表面上的瓷磚，所述的大體積反應釜的體積大于等于15m3。
2、 根據權利要求1所述的一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法，其特征 在于首先向所述的大體積反應釜中加入對硝基苯胺和濃鹽酸，保溫55~60 'C，然后以30~70m3/h的速度向釜中通入氯氣進行取代反應。
3、 根據權利要求1所述的一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法，其特征 在于所述的大體積反應釜有多個，該生產方法具體包括如下步驟(1) 、將多個所述的大體積反應釜依次相連通，并將所述的尾氣吸收塔與 最后一個反應釜相連通；(2) 、向上述各大體積反應釜內加入對硝基苯胺和濃鹽酸；(3) 、依次向各大體積反應釜內通入氯氣進行所述的取代反應，每次取代 反應結束后、向下一個大體積反應釜通入氯氣之前，將已通入過氯氣的大體積 反應釜內的物料泵出，泵出物料后的大體積反應釜內繼續加入溶解釜中已溶解 好的對硝基苯胺濃鹽酸溶液，串接在原最后一個反應釜的后面，繼續氯化反應。 然后將已反應好的物料從大體積反應釜中泵出，經壓濾、洗滌至中性，烘干制 得所述的2,6-二氯對硝基苯胺。
4、 根據權利要求3所述的一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法，其特征在 于所述的大體積反應釜為5個。
5、 根據上述任意一項權利要求所述的一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方 法，其特征在于所述的大體積反應釜的體積為40~60m3。
6、 一種專用于生產2，6-二氯對硝基苯胺的反應釜，其特征在于包括由水 泥構筑的釜本體、襯設在所述的釜本體內表面上的瓷磚。
7、 根據權利要求6所述的反應釜，其特征在于所述的反應釜的體積為
8、 根據權利要求6所述的反應釜 在所述的釜本體的外表面的防腐層。
9、 根據權利要求8所述的反應釜 材料構成。2
10.，其特征在于所述的反應釜還包括設置 ，其特征在于所述的防腐層由環氧防腐10、根據權利要求8或9所述的反應釜，其特征在于所述的防腐層涂覆 在所述的釜本體的外表面上。
全文摘要
本發明涉及一種2，6-二氯對硝基苯胺的生產方法及其專用反應釜，該方法具體為對硝基苯胺與氯氣在濃鹽酸介質中發生取代反應生成2，6-二氯對硝基苯胺，特別是，所述的取代反應是在連接有尾氣吸收塔的大體積反應釜中進行的，該大體積反應釜包括由水泥澆筑構成的釜本體、襯設在所述的釜本體內表面上的瓷磚，其體積大于等于15m<sup>3</sup>。采用大體積反應釜可以提高產量、降低生產成本和減少環境污染。
文檔編號C07C211/52GK101423480SQ200810136330
公開日2009年5月6日 申請日期2008年11月27日 優先權日2008年11月27日
發明者徐新連, 李根榮, 裘雪根 申請人:蘇州市羅森助劑有限公司