專利名稱：一種七葉苷的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種七葉苷的制備方法，尤其是一種從秦皮中提取七葉苷的方法。
背景技術：
七葉苷是七葉素和葡萄糖形成的糖苷，七葉素屬于香豆素類化合物。別名馬栗樹皮苷，七葉樹苷，七葉靈分子式=C15H16O91分子量367·30性狀白色針狀結晶，無氣味，味苦。可溶于熱乙醇、甲醇、吡啶、乙酸、乙酸乙酯，難 溶于冷水。在PH 5.8時水溶液呈藍色熒光。熔點204 2061。比旋光度[(1]180-78.4° (c =2. 5，50%二氧六環中)。七葉苷來源于七葉樹科植物歐洲七葉樹(Aesculus hippocastanum linn)的樹 皮，木犀科植物苦櫪白蠟樹(Fraxinus rhynchophylla Hance)的樹皮等。動物實驗顯示七 葉苷具有抗炎、鎮痛、利尿、抗菌及抑制醛還原酶作用，還具有維生素P樣活性及皮膚保護 作用。國內尚無對提取七葉苷的報道。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種可用于生產的七葉苷的制備方法。為解決上述技術問題，本發明采用下列技術方案1)醇提取秦皮粗粉，加入3-15倍量30-90%乙醇回流1-3次，每次2-3小時，合 并提取液，過濾，得濾液；2)脫色將上述濾液減壓回收乙醇并濃縮至浸膏狀，加水熱溶，并加入浸膏質量 2-5%的活性炭，脫色2-3小時，過濾，得脫色液；3)萃取加入等量乙酸乙酯萃取3-5次，取乙酸乙酯層，減壓回收乙酸乙酯至干， 殘留物加入甲醇加熱溶解，靜置2-3小時，析出白色結晶，甲醇重結晶即得七葉苷。上述制備方法，其特征在于加熱回流條件優選為加入8倍量75 %乙醇加熱回流2 次，每次2. 5小時。上述制備方法，其特征在于乙酸乙酯萃取次數優選為3次。采用上述技術方案制備七葉苷，操作簡便、污染少、設備投入小，可實現工業化生產。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
取秦皮粗粉100g，加入8倍量30%乙醇加熱回流2次，每次2小時，合并提取液，濾得液體，減壓回收乙醇并濃縮至浸膏狀，所得14. Sg浸膏加水熱溶，并加入0. 3g活性炭，脫 色2小時，過濾，加入溶液等量乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯層，減壓回收乙酸乙酯至干。 殘留物加入55%甲醇恒溫飽和溶解，靜置2小時，析出白色結晶，加入同濃度甲醇重結晶即 得七葉苷3. 2g，HPLC檢測，純度為98. 6%。實施例2取秦皮粗粉100g，加入10倍量50%乙醇加熱回流3次，每次2. 5小時，合并提取 液，濾得液體，減壓回收乙醇并濃縮至浸膏狀，所得16. 6g浸膏加水熱溶，并加入0. 5g活性 炭，脫色2. 5小時，過濾，加入溶液等量乙酸乙酯萃取5次，取乙酸乙酯層，減壓回收乙酸乙 酯至干。殘留物加入50%甲醇恒溫飽和溶解，靜置2小時，析出白色結晶，加入同濃度甲醇 重結晶即得七葉苷3. 6g，HPLC檢測，純度為98. 6%。實施例3取秦皮粗粉100g，加入15倍量90%乙醇加熱回流3次，每次3小時，合并提取液， 濾得液體，減壓回收乙醇并濃縮至浸膏狀，所得15. 7g浸膏加水熱溶，并加入0. Sg活性炭， 脫色2小時，過濾，加入溶液等量乙酸乙酯萃取3次，取乙酸乙酯層，減壓回收乙酸乙酯至 干。殘留物加入60%甲醇恒溫飽和溶解，靜置3小時，析出白色結晶，加入同濃度甲醇重結 晶即得七葉苷3. 3g，HPLC檢測，純度為98. 6%。
權利要求
一種七葉苷的制備方法，其特征在于包含以下步驟1)醇提取秦皮粗粉，加入8-15倍量30-90％乙醇回流1-3次，每次2-3小時，合并提取液，過濾，得濾液；2)脫色將上述濾液減壓回收乙醇并濃縮至浸膏狀，加水熱溶，并加入浸膏質量2-5％的活性炭，脫色2-3小時，過濾，得脫色液；3)萃取加入等量乙酸乙酯萃取3-5次，取乙酸乙酯層，減壓回收乙酸乙酯至于，殘留物加入甲醇加熱溶解，靜置2-3小時，析出白色結晶，甲醇重結晶即得七葉苷。
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于加熱回流條件優選為加入8倍量75% 乙醇加熱回流2次，每次1. 5小時。
3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于乙酸乙酯萃取次數優選為3次。
4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于甲醇濃度為90-95%，在50-60°C溫度內 飽和溶解。
全文摘要
本發明涉及一種七葉苷的制備方法。工藝步驟為取秦皮粗粉，加入30-90％乙醇加熱回流1-3次，回收乙醇濃縮至浸膏，加水熱溶，加活性炭脫色，脫色液用乙酸乙酯萃取，回收乙酸乙酯，用甲醇重結晶得到產品。采用本發明制備七葉苷，產品純度高，操作簡便、污染少，可以實現產業化生產。
文檔編號C07H17/075GK101812101SQ20101016642
公開日2010年8月25日 申請日期2010年5月10日 優先權日2010年5月10日
發明者孫世芳, 趙玲 申請人:蘇州瑞藍博中藥技術開發有限公司