專利名稱：苯加氫生產環己烷的裝置及合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及化工合成領域，具體涉及一種苯加氫生產環己烷的裝置及合成工藝。
背景技術：
環己烷是重要的有機化學品，是生產尼龍制品的主要原料，同時環己烷是纖維素 醚、樹脂、蠟、浙青和橡膠的優良溶劑，因此環己烷的生產日趨重要。工業上，環己烷生產方 法分為苯加氫法和石油烴餾分的分餾精制法，苯加氫法又分為液相法和氣相法，圖1為現 有技術苯加氫生產環己烷的流程示意圖，其工藝流程為液苯在汽化器中受熱氣化并與氫氣 混合，進入加氫反應器管程，在催化劑作用下反應，反應熱由殼程循環的熱水氣化帶入鍋爐 轉化為低壓蒸汽，管程反應產物通過冷卻和吸收裝置氣液分離，從而得到液相產物環己烷， 不凝氣放空。由于苯加氫反應屬于強放熱可逆反應，在較高的反應溫度下，反應平衡轉化率 會比較低，同時副反應容易發生，例如環己烷的內異構化生成甲基環戊烷，以及高溫下發生 開環反應生成C5或更低的副產物。因此反應熱能否及時有效地從反應體系中移除是一個 十分關鍵的問題。目前，工業上一般采用外循環換熱方法來移除反應熱，但是效果不理想， 同時還需要增加二次換熱設備，工藝流程長，投資費用高，反應熱利用率低，還會產生較多 的工業三廢。美國專利US6187980提出將反應精餾裝置用于苯加氫制環己烷工藝中，苯從反應 精餾塔上部加入，氫氣從下部加入，塔頂氣相采出物為苯和環己烷以及氫氣的混合物，經過 塔頂冷凝器冷卻，并氣液分離后，液相全部回流至反應精餾塔，塔底采出物主要含有環己烷 以及少量苯，一部分通過再沸器再回至塔中，一部分作為產品采出。此方法雖然較好地解決 了反應熱移除問題，但是由于反應中存在不凝氣，導致反應精餾塔操作穩定性差。中國專利CN1156418提出了使用反應精餾外耦合裝置常壓下進行苯加氫制環己 烷，此專利一定程度上解決了反應精餾塔操作性差的問題，但是此裝置需要苯加氫單程轉 化率控制在30 50%，造成反應器內返混程度比較大，反應空速比較低，因此生產能力會 下降，限制了環己烷的大規模生產，同時此裝置還存在精餾裝置，在精餾塔頂采出環己烷和 苯的共沸物，在塔底采出環己烷產品，眾所周知，環已烷、苯以及兩者共沸物的沸點相差不 大，因此該精餾裝置操作的連續穩定性也是個問題。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于提供一種苯加氫生產環己烷的裝置，該裝置的環 己烷合成工藝中間反應放出的熱直接用于反應原料苯的氣化從而移除反應熱，無需二次換 熱，達到穩定的反應轉化率，提高了生產能力。為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是一種苯加氫生產環己烷的裝 置，該裝置主要包括氣化塔1和反應器2，氣化塔1上部具有液相苯入口 5，所述氣化塔1下 部具有液相苯出口，該液相苯出口通過管線8與反應器2殼程入口相連，反應器2殼程出口 通過管線9再連接至氣化塔1，氣化塔1頂部具有氣相出口，該氣相出口通過管程進料管線
312連接至反應器2管程，所述管程進料管線12上還連接有氫氣原料管線6，反應器2底部 具有管程出料管線11。其中，所述反應器2為一個反應器或兩個以上的反應器串聯或并聯構成。所述裝 置還包括一冷卻器3，所述冷卻器3設置在反應器管程出料管線11上，所述冷卻器3通過管 線10連接至氣化塔1內。所述冷卻器3為一個換熱器或兩個以上的換熱器串聯或并聯構 成。所述氣化塔頂部的氣相苯出口處還通過一設置有冷凝器4的管線13回連至氣化塔1 內。本發明還提供了采用上述苯加氫生產環己烷的裝置的環己烷合成工藝，包括如下工藝 步驟A.苯的氣化通過液相苯入口 5連續地向氣化塔1中通入液相苯，苯在氣化塔1中由上向下流 動，通過氣化塔下部管線8進入反應器2的殼程，在殼程中受熱氣化，生成的氣相通過管線 9回至氣化塔1中，在塔頂將一定量的氣相采出；B.苯加氫反應同時，管線6輸送新鮮氫氣與氣化塔1頂部采出的氣相混合后，進入反應器2管 程，在催化劑的作用下進行反應，反應溫度在120 250°C，壓力保持在0. 1 3. OMPa，氫苯 比在2 20 1，得到的反應產物。所述合成工藝總還包括產物分離的步驟由反應器2管程出來的反應產物進入一 冷卻器3中，經冷卻介質換熱后，溫度達到10°C左右，使反應產物中的環己烷充分冷凝下 來，以液相形式采出，冷卻器3中的不凝氣通過管線10進入氣化塔1底部。所述步驟B中 還包括，將氣化塔1塔頂未進入管程的氣相送至塔頂冷凝器4中冷凝再回至氣化塔1中，氣 化塔1底部液位應控制在15%以下。本發明所能達到的有益效果是1.本發明苯加氫反應放出的熱直接用于反應原料苯的氣化，反應熱可有效及時地 從反應體系中移除，反應溫度易于控制，同時不需要精餾分離裝置，因此本發明工藝操作相 對簡單，具有非常好的操控穩定性；2.苯加氫單程反應轉化率高，返混程度小，因此反應空速大，所以本發明裝置的生 產能力比較大；3.本發明過量的氫氣可循環使用，因此本發明裝置和工藝的經濟性好；4.本發明反應產物冷卻后的不凝氣可直接循環使用，因此不必像傳統工藝中需要 增加鍋爐裝置，以及不凝氣吸收分離裝置，所以本發明縮短了流程，減少了設備投資。
圖1現有技術苯加氫生產環己烷的流程示意圖；圖2為本發明苯加氫生產環己烷的裝置示意圖。
具體實施例方式圖2本發明的苯加氫生產環己烷的裝置示意圖。該裝置主要包括有主要包括氣化 塔1和反應器2。氣化塔1內裝有填料，以方便氣液接觸；反應器2由兩個串聯304不銹鋼 的列管式固定床催化反應器組成。氣化塔1上部具有液相苯入口 5，所述氣化塔1下部具有液相苯出口。該液相苯出口通過管線8與反應器2殼程入口相連，這樣氣化塔1的液苯 便可進入反應器殼程，通過氣化移除反應器管程中的反應熱。反應器2殼程出口通過管線 9再連接至氣化塔1，氣化塔1頂部具有氣相出口，該氣相出口通過管程進料管線12連接至 反應器2管程，所述管程進料管線12上還連接有氫氣原料管線6，反應器2底部具有管程出 料管線11。本裝置，還包括冷卻器3，所述冷卻器3設置在反應器管程出料管線11上，冷卻器 3由兩個串聯冷卻器組合而成，第一個冷卻器使用循環水作為冷卻介質，第二個冷卻器使用 冷凍鹽水作為冷卻介質。所述冷卻器3通過管線10連接至氣化塔1內，這樣反應產物中的 不凝氣(主要成分為過量的氫氣)便可通過氣化塔循環回至反應系統中。所述氣化塔頂部 的氣相苯出口處還通過一設置有冷凝器4的管線13回連至氣化塔1內。在上述的苯加氫生產環己烷的裝置中，具體工藝步驟如下A.苯的氣化連續地通過苯進料管5向氣化塔1中通入一定量的液苯，苯在氣化 塔1中由上向下流動，通過氣化塔下部管線8進入反應器2的殼程，在殼程中受熱氣化，生 成的氣相通過管線9回至氣化塔1中，與通過管線10進入塔底部的氣相混合，塔頂溫度大 約120 150°C，在塔頂將一定量的氣相采出，其余氣相送至塔頂冷凝器4中冷凝再回至氣 化塔1中，氣化塔1底部液位應控制在15%以下。B.苯加氫反應同時，通過管線6加入的大約40°C新鮮氫氣與反應產物換熱后，溫 度升至大約120 150°C，然后與氣化塔1頂部采出的氣相混合后，進入反應器2管程，在 催化劑的作用下進行反應，反應溫度在140 180°C，壓力保持在0. 1 1. 2MPa，氫苯比在 2. 5 4. 5 :1。得到的反應產物經與新鮮氫氣換熱后進入冷卻器3中進行冷卻。C.產物分離反應產物進入冷卻器3中，經循環水、冷凍鹽水換熱后，溫度達到 10°C左右，使反應產物中的環己烷充分冷凝下來，以液相形式通過管線7采出。冷卻器3中 的不凝氣通過管線10進入氣化塔1底部。為實現反應過程的連續穩定，本發明裝置氣化塔頂部出料管線上設置在線色譜分 析儀，實時分析氣相中的苯含量，同時反應器設置一套氫氣和苯流量比值調節回，這樣可對 氣化塔塔頂氣相采出量與新鮮氫氣進料量進行串級控制，保證進入反應器中的氫苯比穩定。按照上述工藝步驟，分別進行三次模擬實驗，實驗具體數據如表一所示 以上所述，僅為本發明的較佳實施例而已，并非用于限定本發明的保護范圍。
權利要求
一種苯加氫生產環己烷的裝置，該裝置主要包括氣化塔(1)和反應器(2)，氣化塔(1)上部具有液相苯入口(5)，其特征在于，所述氣化塔(1)下部具有液相苯出口，該液相苯出口通過管線(8)與反應器(2)殼程入口相連，反應器(2)殼程出口通過管線(9)再連接至氣化塔(1)，氣化塔(1)頂部具有氣相出口，該氣相出口通過管程進料管線(12)連接至反應器(2)管程，所述管程進料管線(12)上還連接有氫氣原料管線(6)，反應器(2)底部具有管程出料管線(11)。
2.根據權利要求1所述的苯加氫生產環己烷的裝置，其特征在于，所述反應器(2)為一 個反應器或兩個以上的反應器串聯或并聯構成。
3.根據權利要求1所述的苯加氫生產環己烷的裝置，其特征在于，所述裝置還包括一 冷卻器(3)，所述冷卻器(3)設置在反應器管程出料管線(11)上，所述冷卻器(3)通過管線 (10)連接至氣化塔(1)內。
4.根據權利要求1所述的苯加氫生產環己烷的裝置，其特征在于，所述冷卻器(3)為一 個換熱器或兩個以上的換熱器串聯或并聯構成。
5.根據權利要求1所述的苯加氫生產環己烷的裝置，其特征在于，所述氣化塔頂部的 氣相苯出口處還通過一設置有冷凝器(4)的管線(13)回連至氣化塔(1)內。
6.一種采用權利要求1所述的苯加氫生產環己烷的裝置的環己烷合成工藝，其特征在 于，包括如下工藝步驟A.苯的氣化通過液相苯入口(5)連續地向氣化塔(1)中通入液相苯，苯在氣化塔(1)中由上向下 流動，通過氣化塔下部管線(8)進入反應器(2)的殼程，在殼程中受熱氣化，生成的氣相通 過管線(9)回至氣化塔(1)中，在塔頂將一定量的氣相采出；B.苯加氫反應同時，管線6輸送新鮮氫氣與氣化塔(1)頂部采出的氣相混合后，進入反應器(2)管 程，在催化劑的作用下進行反應，反應溫度在120 250°C，壓力保持在0. 1 3. OMPa，氫苯 比在2 20 1，得到的反應產物。
7.根據權利要求6所述的環己烷合成工藝，其特征在于，所述合成工藝總還包括產物 分離的步驟由反應器(2)管程出來的反應產物進入一冷卻器(3)中，經冷卻介質換熱后， 溫度達到10°C左右，使反應產物中的環己烷充分冷凝下來，以液相形式采出，冷卻器(3)中 的不凝氣通過管線(10)進入氣化塔(1)底部。
8.根據權利要求6所述的環己烷合成工藝，其特征在于，所述步驟B中還包括，將氣化 塔(1)塔頂未進入管程的氣相送至塔頂冷凝器(4)中冷凝再回至氣化塔(1)中，氣化塔(1) 底部液位應控制在15%以下。
全文摘要
本發明公開了一種苯加氫生產環己烷的裝置及合成工藝，該裝置主要包括氣化塔(1)和反應器(2)，氣化塔(1)上部具有液相苯入口(5)，所述氣化塔(1)下部具有液相苯出口，該液相苯出口通過管線(8)與反應器(2)殼程入口相連，反應器(2)殼程出口通過管線(9)再連接至氣化塔(1)，氣化塔(1)頂部具有氣相出口，該氣相出口通過管程進料管線(12)連接至反應器(2)管程，所述管程進料管線(12)上還連接有氫氣原料管線(6)，反應器(2)底部具有管程出料管線(11)。該裝置的環己烷合成工藝中間反應放出的熱直接用于反應原料苯的氣化從而移除反應熱，無需二次換熱，達到穩定的反應轉化率，提高了生產能力。
文檔編號C07C5/10GK101898930SQ201010227329
公開日2010年12月1日 申請日期2010年7月15日 優先權日2010年7月15日
發明者季曉龍, 楊振峰 申請人:山東華魯恒升化工股份有限公司