專利名稱：甲基三(2-氯乙氧基)硅烷化合物及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種甲基三(2-氯乙氧基)硅烷化合物及其制備方法。甲基三(2-氯乙氧基)硅烷屬含氯有機硅雙元素協同阻燃劑還兼有較好的增塑性，適合作為聚氯乙烯、 聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等的阻燃增塑劑之用。
背景技術：
目前合成高分子材料及其用于加工的增塑劑用量巨大，由于高分子材料大多是極易燃燒，常引起火災，所以阻燃劑得到了飛速發展。當今阻燃劑用量是僅次于增塑劑用量的第二大助劑。人們從使用方便的角度和化學原子利用率提高的思路總希望阻燃性和增塑性能在同一化合物結構里體現出來，把阻燃元素鑲嵌或接枝到增塑劑分子中，即合成阻燃增塑劑；從應用中發現有些材料如聚氯乙烯本身是很好的阻燃材料，但由于易燃增塑劑的加入使材料變的易燃，也即由于增塑劑的使用同時必須加入阻燃劑，為了克服此問題也提醒人們開發新的阻燃增塑劑。目前磷系阻燃增塑劑已有應用，硅系阻燃增塑劑由于價格昂貴開發應用受到了限制。發明者研究開發出了以硅烷偶聯劑產業的副產物廉價的甲基三氯硅烷為原料和氯乙醇反應制備新型硅鹵協同阻燃增塑劑甲基三(2-氯乙氧基)硅烷。本發明可解決甲基三氯硅烷綜合利用的難題，又開辟了廉價優良的阻燃增塑劑新品種，可滿足市場的需求、又具有很好的經濟意義。
發明內容
本發明的目的之一在于用硅烷偶聯劑產業的副產物甲基三氯硅烷合成一種硅鹵協同阻燃增塑化合物甲基三(2-氯乙氧基)硅烷，其合成工藝簡單、阻燃增塑性好，可克服現有技術中的不足。為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案一種甲基三(2-氯乙氧基)硅烷化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示CH3Si (OCH2CH2Cl)3本發明的另一目的在于提出一種如上所述甲基三(2-氯乙氧基)硅烷的制備方法，其工藝簡單、易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為在水浴冷卻條件下將一定摩爾比的氯乙醇滴加到甲基三氯硅烷中，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后升溫到35°C 100°C反應回流3-他，待氯化氫放完后，反應結束，加入產品重量的1.5% 2. 5%的三聚氰胺固體縛酸劑，攪勻后，減壓蒸餾除去少量的低沸點物和過量的氯乙醇(回收使用)，過濾，得無色至淺黃色液體甲基三(2-氯乙氧基) 娃焼。如上所述一定摩爾比是指甲基三氯硅烷與一氯丙醇的摩爾比為1 3 1 4.5。本發明的甲基三(2-氯乙氧基)硅烷為無色液體，其產率為91% 98%，分解溫度為 2；35士5°C，閃點(開口杯)為 195士5°C。密度為 1. 333 (20°C )，折光率 n/5 = 1.4558，其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚氨酯等材料的阻燃劑及增塑劑之用。甲基三(2-氯乙氧基)硅烷的合成工藝原理如下式所示
CH3SiCl3+3H0CH2CH2Cl一~- CH3Si (OCH2CH2Cl) 3+3HCl與現有技術相比，本發明的有益效果在于①由于本發明甲基三(2-氯乙氧基)硅烷具有穩定的C-Si鍵結構及對稱的酯結構，其物理化學性能穩定，有較好的增塑性，分子中同時含有硅氯雙重阻燃元素又有較好的阻燃性。②本發明以硅烷偶聯劑產業副產物甲基三氯硅烷為原料合成硅鹵協同阻燃增塑劑甲基三(2-氯乙氧基)硅烷。可解決甲基三氯硅烷綜合利用的難題，又開辟了廉價優良的阻燃劑新品種。③本發明制備方法簡單，原料廉價易得，成本低，易于規模化生產。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發明的技術方案作進一步說明。實施例1在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管并在冷凝管上口接有氯化氫吸收裝置的200ml的四口燒瓶中，加入0. 2mol (29. 9g)甲基三氯硅烷，然后在水浴冷卻條件下滴加0. 6mol (48. 3g)氯乙醇，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后升溫到100°C反應回流8h，待氯化氫放完后，反應結束，加入1. Og三聚氰胺，攪勻后，減壓蒸餾除去少量的低沸點物，冷卻、過濾得無色液體甲基三(2-氯乙氧基)硅烷，產品得率91%。其分解溫度為 2；35士5°C，閃點(開口杯)為 195士5°C。密度為 1. 333 (20°C )，折光率 nD25 = 1.4558。實施例2在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管并在冷凝管上口接有氯化氫吸收裝置的200ml的四口燒瓶中，加入0.2molO9.9g)甲基三氯硅烷，然后在水浴冷卻條件下滴加0. 66mol (53. Ig)氯乙醇，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后升溫到 80°C反應回流他，待氯化氫放完后，反應結束，加入l.Og三聚氰胺，攪勻后，減壓蒸餾除去過量的氯乙醇(回收使用)及少量的低沸點物，冷卻、過濾得無色液體甲基三(2-氯乙氧基)硅烷，產品得率95%。其分解溫度為235士5°C，閃點(開口杯)為195士5°C。密度為 1. 333(20°C )，折光率 nD25 = 1.4558。實施例3在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管并在冷凝管上口接有氯化氫吸收裝置的200ml的四口燒瓶中，加入0. 2mol (29. 9g)甲基三氯硅烷，然后在水浴冷卻條件下滴加0. 72mol (58g)氯乙醇，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后升溫到70°C反應回流4h，待氯化氫放完后，反應結束，加入1. Og三聚氰胺，攪勻后，減壓蒸餾除去過量的氯乙醇(回收使用)及少量的低沸點物，冷卻、過濾得無色液體甲基三(2-氯乙氧基)硅烷，產品得率97%。其分解溫度為235士5°C，閃點(開口杯)為195士5°C。密度為1.333(20°C)， 折光率 nD25 = 1.4558。實施例4在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管并在冷凝管上口接有氯化氫吸收裝置的200ml的四口燒瓶中，加入0.2molO9.9g)甲基三氯硅烷，然后在水浴冷卻條件下滴加0. 78mol (63. 8g)氯乙醇，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后升溫到 600C反應回流5h，待氯化氫放完后，反應結束，加入1. Og三聚氰胺，攪勻后，減壓蒸餾除去過量的氯乙醇(回收使用)及少量的低沸點物，冷卻、過濾得無色液體甲基三(2-氯乙氧基)硅烷，產品得率98%。其分解溫度為235士5°C，閃點(開口杯)為195士5°C。密度為 1. 333(20°C )，折光率 nD25 = 1.4558。實施例5在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管并在冷凝管上口接有氯化氫吸收裝置的200ml的四口燒瓶中，加入0.2molO9.9g)甲基三氯硅烷，然后在水浴冷卻條件下滴加0. 84mol (67. 6g)氯乙醇，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后升溫到 500C反應回流6h，待氯化氫放完后，反應結束，加入1. Og三聚氰胺，攪勻后，減壓蒸餾除去過量的氯乙醇(回收使用)及少量的低沸點物，冷卻、過濾得無色液體甲基三(2-氯乙氧基)硅烷，產品得率98%。其分解溫度為235士5°C，閃點(開口杯)為195士5°C。密度為 1. 333(20°C )，折光率 nD25 = 1.4558。實施例6在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管并在冷凝管上口接有氯化氫吸收裝置的200ml的四口燒瓶中，加入0. 2mol (29. 9g)甲基三氯硅烷，然后在水浴冷卻條件下滴加0. 9mol (67. 6g)氯乙醇，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后維持35°C反應回流5h，待氯化氫放完后，反應結束，加入1. Og三聚氰胺，攪勻后，減壓蒸餾除去過量的氯乙醇(回收使用)及少量的低沸點物，冷卻、過濾得無色液體甲基三(2-氯乙氧基)硅烷，產品得率96%。其分解溫度為2；35士5°C，閃點(開口杯)為195士5°C。密度為1. 333 (20°C )， 折光率 nD25 = 1.4558。實施例7在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管并在冷凝管上口接有氯化氫吸收裝置的200ml的四口燒瓶中，加入0. 2mol (29. 9g)甲基三氯硅烷，然后在水浴冷卻條件下滴加1.0mol(80. 5g)氯乙醇，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后升溫到70°C反應回流3h，待氯化氫放完后，反應結束，加入1. Og三聚氰胺，攪勻后，減壓蒸餾除去過量的氯乙醇(回收使用)及少量的低沸點物，冷卻、過濾得無色液體甲基三(2-氯乙氧基)硅烷， 產品得率98 %。其分解溫度為235 士 5°C，閃點(開口杯)為195 士 5°C。密度為1. 333 (20 V )， 折光率 nD25 = 1.4558。實施例8在裝有攪拌器、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管并在冷凝管上口接有氯化氫吸收裝置的200ml的四口燒瓶中，加入0. 2mol (29. 9g)甲基三氯硅烷，然后在水浴冷卻條件下滴加1. 2mol (96. 6g)氯乙醇，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后升溫到50°C反應回流3h，待氯化氫放完后，反應結束，加入1. Og三聚氰胺，攪勻后，減壓蒸餾除去過量的氯乙醇(回收使用)及少量的低沸點物，冷卻、過濾得無色液體甲基三(2-氯乙氧基)硅烷， 產品得率98 %。其分解溫度為235 士 5°C，閃點(開口杯)為195 士 5°C。密度為1. 333 (20 V )， 折光率 nD25 = 1.4558。附表1制備例主要工藝參數
權利要求
1.一種硅鹵協同阻燃增塑化合物及其制備方法，具體涉及甲基三(2-氯乙氧基)硅烷化合物及其制備方法，其特征在于，該化合物的結構如下式所示CH3Si(OCH2CH2Cl)3
2.如權利要求1所述甲基三(2-氯乙氧基)硅烷的制備方法，其特征在于，該方法為 攪拌下，在水浴冷卻條件下將一定摩爾比的氯乙醇滴加到甲基三氯硅烷中，以滴加速度控制溫度不超過35°C，滴完后，升溫到一定溫度，保溫反應一段時間，待氯化氫放完后，反應結束，經純化處理得無色至淺黃色液體基三(2-氯乙氧基)硅烷。
3.如權利要求2所述甲基三(2-氯乙氧基)硅烷的制備方法，其特征在于所述一定摩爾比是指甲基三氯硅烷與氯乙醇的摩爾比可選1 3 1 6.0。
4.如權利要求2所述甲基三(2-氯乙氧基)硅烷的制備方法，其特征在于所述升溫到一定溫度為可選:35-100°C。
5.如權利要求2所述甲基三(2-氯乙氧基)硅烷的制備方法，其特征在于所述保溫反應一段時間為可選3H
6.根據權利要求2所述甲基三(2-氯乙氧基)硅烷的制備方法，其特征在于所述純化處理為加入加入產品重量的1. 5% 2. 5%的三聚氰胺固體縛酸劑，攪勻，而后經減壓蒸餾出過量的氯乙醇(回收使用)及低沸點物，過濾。
全文摘要
本發明涉及一種硅鹵協同阻燃增塑劑甲基三(2-氯乙氧基)硅烷化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示CH3Si(OCH2CH2Cl)3，制備方法為攪拌下，將一定摩爾比的氯乙醇滴加到甲基三氯硅烷中，在一定溫度下反應一段時間，待氯化氫放完后，反應結束，經純化處理得甲基三(2-氯乙氧基)硅烷。本發明甲基三(2-氯乙氧基)硅烷是良好的阻燃增塑劑，并且生產工藝簡單，設備投資少，成本低廉，易于實現工業化生產。
文檔編號C07F7/18GK102174055SQ20111004291
公開日2011年9月7日 申請日期2011年2月23日 優先權日2011年2月23日
發明者周中凱, 王彥林, 龔菁 申請人:蘇州科技學院