專利名稱：一種倍花單寧酸的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種倍花單寧酸的制備方法。
背景技術：
單寧酸是一種具有生物活性的多酚類物質，廣泛用于有機合成、涂料、染料、醫藥、 食品、化工、制革、日化、農業、礦業和墨水制造等領域。工業單寧酸一般是用倍子(角倍和肚倍)為原料經浸提、濃縮、干燥制得，其單寧酸含量>81%。隨著倍子深加工和單寧酸應用技術開發研究的不斷深化，單寧酸的用途日趨廣泛，工業單寧酸呈現出供不應求的態勢， 造成了倍子原料短缺，肚倍和角倍價格不斷上漲，倍子原料已經不能滿足工業生產的需要， 尋找單寧酸生產原料來源已成為目前急需解決的重要問題。倍花中含有比較豐富的單寧酸，具有很高的開發應用價值。因此，采用倍花替代倍子已成必然趨勢。倍花中單寧酸的化學結構與倍子中的單寧酸基本一致，都是以沒食子酰基與β-D-葡萄糖以酯鍵形式結合的化合物。倍花雜質多，單寧酸含量僅為30%左右，生產單寧酸的難度大，生產技術要求高； 但倍花原料價格低，生產技術開發應用性強，經濟效益大以倍花為原料生產工業單寧酸，目前有許多提純方法，但有的方法工藝過程復雜， 目標成分收率低，導致生產成本高；有的方法加工步驟雖然簡單，但由于倍花原料中單寧酸含量低，質量差，產品純度達不到國家標準(LYT1300-2005)的要求。
發明內容
本發明的目的在于提供一種以倍花為原料生產工業單寧酸的制備方法。本發明以廉價倍花為原料，以水為溶劑，料液比控制在1 6-10g/ml，浸提溫度 60-80°C，浸提時間5-8小時，浸提混合液經抽濾、冷卻，得到倍花單寧酸浸出液；在20-60°C 溫度下，向倍花單寧浸出液中緩慢加入用生石灰或熟石灰制成的石灰乳或氫氧化銅進行絡合沉淀，攪拌，保持PH6-9，加助濾劑，繼續攪拌1-2小時，抽濾，得單寧酸金屬鹽濾餅；將單寧酸鹽濾餅用0. Ι-lmol/L硫酸溶液分解，保持pH4-8，20-50°C攪拌均勻，靜置1_2小時，過濾得到倍花單寧酸溶液；溶液經蒸發、干燥、粉碎得到粉狀倍花單寧酸。本發明提供一種以廉價倍花為原料生產單寧酸的制備方法，可制備單寧酸含量 ^ 80%的工業單寧酸產品，收率在25-28%左右(以倍花單寧酸含量35%計，理論得率約 70% )0本發明工藝簡單，成本低廉，推廣應用價值高，經濟效益顯著，可應用于工業化生產。
具體實施例方式實施例一干燥倍花粉末IOOg加水600-1000mL，60-80°C下浸提5_8小時，抽濾，濾液冷卻。 在浸提液中緩慢加入熟石灰乳，攪拌調節PH到6-9，加助濾劑，抽濾，將單寧酸鹽濾餅轉移至燒杯中，加入0. 1-lmol/L的硫酸溶液分解，在20-60°C攪拌調節pH到6_9，靜置1_2小時，過濾，得到倍花單寧酸溶液，于0. 08-0. IMPa, 50-80°C下真空干燥，得單寧酸24. 39g，單寧酸含量 81. 13%。
權利要求
1. 一種倍花單寧酸的制備方法，其特征是以倍花為原料，以水為溶劑，料液比控制在 1 6-10g/ml，浸提溫度60-80°C，浸提時間5-8小時，浸提混合液經抽濾、冷卻，得到倍花單寧酸浸出液；在20-60°C溫度下，向倍花單寧浸出液中緩慢加入用生石灰或熟石灰制成的石灰乳或氫氧化銅進行絡合沉淀，攪拌，保持PH6-9，加助濾劑，繼續攪拌1-2小時，抽濾，得單寧酸金屬鹽濾餅；將單寧酸鹽濾餅用0. Ι-lmol/L硫酸溶液分解，保持pH4-8，20-50°C攪拌均勻，靜置1-2小時，過濾得到倍花單寧酸溶液；溶液經蒸發、干燥、粉碎得到粉狀倍花單寧酸。
全文摘要
一種倍花單寧酸的制備方法。它是以倍花為原料，以水為溶劑，料液比控制在1∶6-10g/ml，在60-80℃溫度下，浸提5-8小時，抽濾、冷卻得到倍花單寧酸浸出液；然后向倍花單寧浸提液中緩慢加入石灰乳進行絡合沉淀，攪拌、抽濾后，得到單寧酸金屬鹽濾餅；再將單寧酸鹽濾餅用0.1-1mol/L硫酸溶液分解，溶液經蒸發、干燥、粉碎得到粉狀倍花單寧酸。本發明方法提供以廉價倍花為原料生產單寧酸的制備方法，可制備出單寧酸含量≥80％的工業單寧酸產品，收率在25-28％左右，其工藝簡單，成本低廉，經濟效益顯著。
文檔編號C07H13/08GK102260299SQ201110135009
公開日2011年11月30日 申請日期2011年5月24日 優先權日2011年5月24日
發明者任小平, 歐陽玉祝 申請人:保靖縣林力科技開發有限公司