專利名稱：4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-1-甲醛合成方法
技術領域：
本發明涉及一種4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-I-甲醛的合成方法。
背景技術：
4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3_環己烯-I-甲醛，即新鈴蘭醛，一種香氣不同尋常、價值極高的含氧萜烯類合成香料，它具有持久的鈴蘭花香香韻和清淡而甜潤的兔耳草花香氣，并有豐富的余香，香氣溫和而穩定，其柔和的花香似羥基香茅醛，但強度更大，用于多種香型的日用香精，賦予優異的花香、粉香及尾韻；較鈴蘭醛等市場現有香料有諸多優勢芳香持久，現有香料多為植物提取，芳香性不夠持久；毒性小，新鈴蘭醛作為全新的一種香料存在，其毒性無，人體直接食用無中毒現象，尤其適合添加洗衣粉、洗潔精、化妝品等產品之中；隨著我國人民生活水平的提高，對香料與香精的需求量將不斷增長，香料香精工業已成為我國國民經濟中不可缺少的一個行業；以香料植物為原料的天然香料生產又是這行業中極其重要的組成部分，我國香料市場越來越發展壯大，這對新鈴蘭醛等新型香料的需求不 斷增大，加之國際社會對新型香料的熱切需求，更為新鈴蘭醛未來的走向指明了方向，具有廣闊的市場前景。4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3_環己烯-I-甲醛在香料添加劑使用的過程中起到重要的作用。目前文獻報道的4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-I-甲醛的合成路線為
權利要求
1.一種4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-I-甲醛的合成方法，其特征在于按以下步驟進行 (1)月桂烯及催化劑Ionol抽入干燥反應釜中；反應釜抽真空，緩慢升溫至70V,放入二氧化硫，約3小時通畢，控制溫度70-80°C之間反應4小時；冷卻到35-40°C，用水蒸汽噴射泵減壓蒸餾，在內溫不超過80°C下，在真空4-5mmHg下蒸出未反應液體，稍冷后放出蒸餾后所得棕色殘余物，即為產品月桂烯楓粗品； (2)稀硫環境下攪拌控溫18-23°C下滴加第一步反應產物月桂烯楓，反應5小時，分離出懸浮在上層的棕色油狀物(聚合物)，加入15%硫酸鈉溶液和乙酸乙酯，快速攪拌萃取3次，合并的有機相，加入飽和碳酸氫鈉溶液，水相留用，加固體碳酸氫鈉使之飽和后用于下批反應的中和水洗，有機相回收殘余的乙酸乙酯；升溫到110-115°C，整個蒸餾過程中真空度不超過3mmHg;得產品月桂烯醇粗品，經GC分析含量大于95%;以上兩步總產率可達70%以上； (3)加入月桂烯醇、催化劑Ionol、甲苯、丙烯醛畢，將反應釜密閉，機械攪拌下升溫至內溫為85-90°C，反應10小時，冷卻至20-30°C ;加入飽和碳酸鈉溶液重復洗滌操作洗至水層接近無色；有機相再用飽和氯化鈉溶液洗至洗滌液PH = 7 ;有機相在50mmHg壓力下減壓蒸餾回收甲苯，直到釜液溫度達到80°C ;將上一步的蒸餾剩余的混合物移入精餾釜內，ImmHg壓力下真空精餾，收集120-122°C餾分，即為4-(4-羥基-4-甲基戊基)_3_環己烯-I-甲醛。O IIIIonolH、4I S02o H2S04 5h H\1 Na2S04O ho I fy^H —丨 |Q>( 丫、 義、Ionol NaHC03"I
全文摘要
本發明公開了一種4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-1-甲醛的合成方法，包括以下步驟(1)月桂烯楓粗品的制備；(2)月桂烯醇粗品的制備；(3)4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-1-甲醛的制得。本發明提出的4-(4-羥基-4-甲基戊基)-3-環己烯-1-甲醛的制備方法，具有起始原料易得，合成路線簡單，沒有大量副產物產生，易于工業化生產的優點。
文檔編號C07C45/69GK102795979SQ20111013666
公開日2012年11月28日 申請日期2011年5月25日 優先權日2011年5月25日
發明者羅俊倉 申請人:蘭州亞鑫生物醫藥科技有限公司