專利名稱：母液套用合成橡膠促進劑二苯胍的方法
技術領域：
本發明涉及一種橡膠硫化促進劑二苯胍(DPG)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑合成技術領域。
背景技術：
橡膠硫化促進劑二苯胍(DPG)為通用型橡膠硫化中速促進劑，常用作噻唑類、秋蘭姆和次磺酰胺類促進劑的活性劑。與促進劑DM(二硫化二苯并噻唑),TMTD ( 二硫化四甲基秋蘭姆)并用時，可用于連續硫化。在氯丁橡膠中本品有增塑劑及縮解劑的作用。促進劑DPG的合成是以促進劑CA ( 二苯硫脲)為原料，用氨水將其溶解，傳統的氧氣氧化法是直接通氧氣在催化劑存在的條件下制得二苯胍粗品，經過水洗、離心脫水、干燥、粉碎、篩選， 即得成品，最后再將甩干出的母液進行蒸餾，回收氨水。
發明內容
本發明的目的在于提供一種以氧氣為氧化劑生產橡膠硫化促進劑DPG的方法，該方法過程簡單，易于工業化。母液直接回用，不僅減少了污水的排放，減輕了蒸餾回收氨水的壓力，降低了能耗，而且產品的收率還有所提高，氨水消耗減低，降低了生產成本，符合國家的環保政策。為達到上述目的，本發明通過下述技術方案加以實現一種母液套用合成橡膠促進劑二苯胍的方法，母液中氨水和補充的氨水之和與橡膠促進劑CA的按重量比為3 6 1加入釜內打漿，加入與橡膠促進劑CA摩爾比為1.5 5 1的氨水打漿，在50-70°C的條件下，向物料中通入氧氣氧化，當反應到終點時停止通入氧氣，經過濾、水洗、干燥得促進劑DPG產品。所述的母液套用比例為20 100%。母液中氨濃度為10% -15%。本發明的優點在于該方法直接將甩干的母液套用到第一步氨水打漿工序，既節約了蒸餾所需的能源，也減少了污水的的排放，母液直接回用，不僅減少了污水的排放，減輕了蒸餾回收氨水的壓力，降低了能耗，符合國家的環保政策。促進劑DPG的收率達到98 % 以上，純度可達到98%、熔點147°C以上。該方法過程簡單，易于工業化，而且產品收率有所提高，叔丁胺的消耗有所降低，降低了生產成本，符合國家的環保政策。
具體實施例方式實施例1 氨水總量(母液和補充的新氨水)與橡膠促進劑M的按重量比為3 1加入釜內打漿，母液套用比例為100%，母液中氨濃度為10%。加入與橡膠促進劑M摩爾比為1.5 1 的氨水打漿，將混合漿轉入氧化釜，在50°C的條件下，向物料中通入氧氣，到終點時停止通入氧氣，經過濾、水洗、干燥得促進劑DPG產品。本發明的優點在于母液直接回用，不僅減少了污水的排放，減輕了蒸餾回收氨水的壓力，降低了能耗，符合國家的環保政策。促進劑DPG的收率達到98%，純度可達到98. 2%、熔點147°C以上。實施例2:氨水總量(母液和補充的新氨水)與橡膠促進劑CA的按重量比為4 1加入釜內打菜，母液套用比例為80%，母液中氨濃度為15%。加入與橡膠促進劑CA摩爾比為3 1的氨水打漿，在60°C的條件下，向物料中通入氧氣，到終點時停止通入氧氣，經過濾、水洗、干燥得促進劑DPG產品。本發明的優點在于母液直接回用，不僅減少了污水的排放，減輕了蒸餾回收氨水的壓力，降低了能耗，符合國家的環保政策。促進劑DPG的收率達到98. 1%, 純度可達到98. 5%、熔點147°C以上。實施例3:氨水總量(母液和補充的新氨水)與橡膠促進劑CA的按重量比為6 1加入釜內打漿，母液套用比例為20%。加入與橡膠促進劑CA摩爾比為5 1的氨水打漿，在70°C 的條件下，向物料中通入氧氣，到終點時停止通入氧氣，經過濾、水洗、干燥得促進劑DPG產品。本發明的優點在于母液直接回用，不僅減少了污水的排放，減輕了蒸餾回收氨水的壓力，降低了能耗，符合國家的環保政策。促進劑DPG的收率達到98.2%，純度可達到98.6%、 熔點147°C以上。盡管上面對本發明的優選實施例進行了描述，但是本發明并不局限于上述的具體實施方式
，上述的具體實施方式
僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領域的普通技術人員在本發明的啟示下，在不脫離本發明宗旨和權利要求所保護的范圍情況下，還可以作出很多形式的具體變換，這些均屬于本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種母液套用合成橡膠促進劑二苯胍的方法，其特征是母液中氨水和補充的氨水之和與橡膠促進劑CA的按重量比為3 6 1加入釜內打菜，加入與橡膠促進劑CA摩爾比為1.5 5 1的氨水打漿，在50-70°C的條件下，向物料中通入氧氣氧化，當反應到終點時停止通入氧氣，經過濾、水洗、干燥得促進劑DPG產品。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是所述的母液套用比例為20 100%。
3.如權利要求1所述的方法，其特征是母液中氨濃度為10%-15%。
全文摘要
本發明涉及一種母液套用合成橡膠促進劑二苯胍的方法；母液中氨水和補充的氨水之和與橡膠促進劑CA的按重量比為3～6∶1加入釜內打漿，加入與橡膠促進劑CA摩爾比為1.5～5∶1的氨水打漿，在50-70℃的條件下，向物料中通入氧氣氧化，當反應到終點時停止通入氧氣，經過濾、水洗、干燥得促進劑DPG產品。該方法直接將甩干的母液套用到第一步氨水打漿工序，既節約了蒸餾所需的能源，也減少了污水的的排放，符合國家的環保政策。促進劑DPG的收率達到98％以上，純度可達到98％、熔點147℃以上。該方法過程簡單，易于工業化，而且產品收率有所提高，叔丁胺的消耗有所降低，降低了生產成本，符合國家的環保政策。
文檔編號C07C279/18GK102358727SQ20111025115
公開日2012年2月22日 申請日期2011年8月29日 優先權日2011年8月29日
發明者李志雨 申請人:科邁化工股份有限公司