專利名稱:一種氰乙酸的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種氰乙酸的制備,具體涉及一種使用氯乙酸制備氰乙酸的方法。
背景技術:
氰乙酸是制備氰乙酸酯、丙二酸酯、咖啡因等精細化工產品的主要原料。傳統制備氰乙酸的方法是以氯乙酸為原料,先用堿例如氫氧化鈉或碳酸鈉進行中和,然后加入氰化鈉進行氰化,再加入鹽酸進行酸化,然后脫水得到不同濃度的氰乙酸。使用鹽酸酸化有以下缺點由于受氯化氫在水中溶解度的影響,目前使用的鹽酸濃度一般在30wt%左右,這樣在酸化氰乙酸鈉時,不可避免的帶入了大量水,而隨后又不得不把水脫出,顯然,整個過程消耗大量的能源,導致生產成本高。氯化氫(鹽酸)作為基礎化工原料,在化學工業中占有重要地位,高純氯化氫(鹽酸)用氫氣與氯氣直接化合制備,工業生產中常用的氯化氫(鹽酸)大多是生產其他物質時的副產品,例如制備氯乙烯、氯化聚乙烯,氯化聚氯乙烯、氯甲烷等含氯有機烴、氯苯等含氯芳香烴、氯乙酸等,這些過程都是用氯氣與相關物質進行氯化反應,在反應過程中,都有氯化氫溢出,傳統方法是將氯化氫用水進行吸收,制備不同濃度的鹽酸再外賣。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術存在的不足,提供一種能源消耗低、 生產成本低的氰乙酸的制備方法。為解決上述技術問題,本發明的技術方案是
一種氰乙酸的制備方法,包括以下步驟將氯乙酸與堿中和反應生成氯乙酸鈉,將氯乙酸鈉和氰化鈉進行氰化反應,制得氰乙酸鈉水溶液,氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體,反應得到氰乙酸水溶液。優選的,所述堿為氫氧化鈉或碳酸鈉。將所述氰乙酸水溶液脫水制備不同濃度的氰乙酸溶液。所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時的吸收溫度為10 80°C。優選的,所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時的吸收溫度為20 50°C。所述氯化氫氣體可以是合成氯化氫,例如用氫氣與氯氣直接合成的氯化氫,三氯化磷與水反應生成的氯化氫,等等;也可以是其他生產過程中產生的氯化氫,例如生產丙二腈過程中產生的氯化氫;用氯氣進行氯化反應副產的氯化氫,例如制備氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚氯乙烯、氯甲烷等含氯有機烴、氯苯等含氯芳香烴、氯乙酸等生產過程產生的氯化氫,也可以是鹽酸解析得到的氯化氫。作為一種改進,所述氯化氫氣體為生產氯乙酸過程所產生的氯化氫氣體。作為進一步的改進,所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時采用多級吸收或者采用吸收塔吸收反應。由于采用了上述技術方案,本發明的有益效果是
3本發明利用氰乙酸鈉水溶液直接吸收氯化氫氣體,相比現有技術,不僅使體系內水分大大降低,減少了氰乙酸鈉水溶液與鹽酸反應得到低濃度的氰乙酸在脫水時的能量消耗, 尤其適合同時生產氯乙酸的生產企業,將氯乙酸生產過程中副產的氯化氫氣體用于氰乙酸的制備,即減少了將氯化氫氣體制備鹽酸的工序,也省去了氰乙酸制備過程中用鹽酸時制備出氰乙酸溶液再脫去多余水分的工序,而且可以在原有生產裝置的基礎上,直接利用原來的鹽酸吸收裝置進行,即簡化了生產工藝,又不增加設備投資,并且大大降低了生產能耗,從而降低了生產成本。
具體實施例方式下面結合具體的實施例來進一步闡述本發明。實施例1
將98wt%的氯乙酸放入2000ml圓底燒瓶中,加適量水溶解,加入30wt%的氫氧化鈉400g中和反應生成氯乙酸鈉,再加入30wt%的氰化鈉490g氰化反應,制得氰乙酸鈉水溶液,用三氯化磷水解制備得到氯化氫,將得到的氯化氫通入圓底燒瓶中,保持溫度40°C,通入109. 5g后停止,減壓脫水,制得70wt%的氰乙酸357g。實施例2
將98wt%的氯乙酸放入2000ml圓底燒瓶中,加適量水溶解,加入30wt%的碳酸鈉530g中和反應生成氯乙酸鈉,再加入30wt%的氰化鈉490g氰化反應,制得氰乙酸鈉水溶液,用三氯化磷水解制備得到氯化氫,將得到的氯化氫通入圓底燒瓶中,保持溫度30°C,通入109. 5g后停止,減壓脫水,制得60wt%的氰乙酸414g。實施例3
將98wt%的氯乙酸1445kg放入100001搪玻璃反應釜中,加適量水溶解,加入30wt%的氫氧化鈉2000kg中和反應生成氯乙酸鈉,再加入30wt%的氰化鈉M50kg氰化反應,制得氰乙酸鈉水溶液,將反應物料打至氯乙酸生產過程中的鹽酸吸收塔中,用泵不停打循環,來自氯乙酸氯化釜中的氯化氫不斷被吸收,保持溫度35°C,經測量合格后,停止通氯化氫,用泵打至脫水裝置,減壓脫水,制得70wt%的氰乙酸1780kg。
權利要求
1.一種氰乙酸的制備方法,其特征在于包括以下步驟將氯乙酸與堿中和反應生成氯乙酸鈉,將氯乙酸鈉和氰化鈉進行氰化反應,制得氰乙酸鈉水溶液,氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體,反應得到氰乙酸水溶液。
2.如權利要求1所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述堿為氫氧化鈉或碳酸鈉。
3.如權利要求1所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于將所述氰乙酸水溶液脫水制備不同濃度的氰乙酸溶液。
4.如權利要求1或2或3所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時的吸收溫度為10 80°C。
5.如權利要求4所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時的吸收溫度為20 50°C。
6.如權利要求4所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述氯化氫氣體為生產氯乙酸過程所產生的氯化氫氣體。
7.如權利要求4所述的氰乙酸的制備方法,其特征在于所述氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體時采用多級吸收或者采用吸收塔吸收反應。
全文摘要
本發明公開了一種氰乙酸的制備方法,包括以下步驟將氯乙酸與堿中和反應生成氯乙酸鈉,將氯乙酸鈉和氰化鈉進行氰化反應,制得氰乙酸鈉水溶液,氰乙酸鈉水溶液吸收氯化氫氣體,反應得到氰乙酸水溶液。本發明利用氰乙酸鈉水溶液直接吸收氯化氫氣體,相比現有技術,既簡化了生產工藝,又不增加設備投資,并且大大降低了生產消耗,從而降低了生產成本。
文檔編號C07C253/14GK102336684SQ20111027573
公開日2012年2月1日 申請日期2011年9月17日 優先權日2011年9月17日
發明者郭希田, 馬會樓 申請人:濰坊柏立化學有限公司