專利名稱：一種連續脫水制備氰乙酸的方法
技術領域：
本發明涉及化工生產技術領域，尤其涉及一種制備氰乙酸的方法。
背景技術：
氰乙酸是制備氰乙酸酯、丙二酸酯、咖啡因等精細化工產品的主要原料。氰乙酸的制備是以氯乙酸為原料，先用堿例如氫氧化鈉或碳酸鈉進行中和，然后加入氰化鈉進行氰化，再加入鹽酸進行酸化，然后脫水得到不同濃度的氰乙酸。目前，國內各廠家進行脫水大多用搪玻璃脫水釜進行間歇脫水，間歇脫水不僅操作繁瑣，設備利用率低，蒸汽消耗高，而且由于脫水時間長，氰乙酸收率也較低，一般在95%左右。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種操作簡單、設備利用率高、蒸汽消耗低、而且由于脫水時間短、氰乙酸收率高的連續脫水制備氰乙酸的方法。為解決上述技術問題，本發明的技術方案是一種連續脫水制備氰乙酸的方法，將氯乙酸經中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸發與強制循環蒸發相耦合連續脫水，并在脫水過程中除去不斷析出的氯化鈉制備所述氰乙酸。所述多效蒸發是將前一效蒸發生成的蒸汽用于下一效蒸發中。每一效蒸發的設備都由再沸器、循環泵、塔釜、過濾設備組成，氰乙酸水溶液用泵打至再沸器，進行強制循環，蒸發后的蒸汽用作第二效的加熱蒸汽，對蒸發后的含鹽氰乙酸進行過濾，濾液作為第二效的原料進入第二效的再沸器，如此多效進行下去，隨著蒸發的不斷進行，氰乙酸濃度不斷增加，為防止氰乙酸分解，可在適當真空下進行。本發明所采用的設備，包括再沸器、塔釜等可以用耐酸金屬材料制作，也可以用耐酸非金屬材料制作，例如各種型號不銹鋼、鈦、鉛、石墨、搪玻璃、聚四氟乙烯等。作為優選的技術方案，所述多效蒸發采用并流、逆流、平流或任意幾種的混合組合加料流程。作為對上述技術方案的改進，所述多效蒸發的每一效結晶析出的氯化鈉，先過濾氯化鈉，然后濾液進入下一效再進行蒸發。作為優選的技術方案，所述過濾氯化鈉可采用離心過濾、微孔過濾或罐式過濾， 析出的氯化鈉可以及時過濾除去，降低了固液比，更有利于過濾設備的選擇，過濾設備可采用離心機、微孔過濾器、罐式過濾板(網、布)過濾器等不同形式。作為優選的技術方案，所述過濾氯化鈉時，采用先降溫后再進行過濾或直接進行
過濾O采用強制循環進行蒸發制備氰乙酸，防止蒸發過程析出的氯化鈉附著在再沸器壁上，從而影響傳熱效果。作為優選的技術方案，所述強制循環蒸發再沸器內物料流速為0. 2m/s 10m/S。作為優選的技術方案，所述強制循環蒸發再沸器內物料流速為0. 5m/s 5m/s。
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作為優選的技術方案，所述脫水可采用常壓脫水、真空脫水或者常壓與真空結合脫水。最后一效蒸發蒸汽溫度如果大于第一效氰乙酸水溶液溫度，可利用最后一效蒸發蒸汽對第一效氰乙酸水溶液在一效蒸發前進行加溫。由于采用了上述技術方案，一種連續脫水制備氰乙酸的方法，將氯乙酸經中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸發與強制循環蒸發相耦合連續脫水，并在脫水過程中除去不斷析出的氯化鈉制備所述氰乙酸，用多效蒸發制備氰乙酸，不僅使蒸汽消耗降低， 而且，每一效進行時都過濾氯化鈉，這樣，析出的氯化鈉可以及時過濾除去，降低了固液比， 更有利于過濾設備的選擇，操作簡單、設備利用率高、蒸汽消耗低、而且由于脫水時間短、氰乙酸收率高。
具體實施例方式下面結合實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍，具體的實施例以三效蒸發為例，但顯然，本發明不僅僅指三效。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例一
質量含量為12%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化鈉的質量含量為16. 5%以 500kg/h進入一效再沸器，一效再沸器用0. 2 0. 5MPa蒸汽加熱，可微抽真空，至再沸器內壓力在0. 085 0. 098MPa,使蒸出蒸汽在95 99°C ；所得蒸汽進入二效再沸器，二效抽真空，至二效再沸器內壓力在0. 058 0. 07MPa,使蒸出蒸汽在85 90°C ；所得蒸汽進入三效再沸器，三效抽真空，至三效再沸器內壓力在0. 007 0. 015MPa使蒸出蒸汽在40 55°C ； 三效蒸發采用并流加料流程；一效所得蒸發液經離心過濾除鹽，所得濾液進入二效再沸器， 二效所得蒸發液經離心過濾除鹽，所得濾液進入三效再沸器，三效所得蒸發液經離心過濾除鹽，所得濾液為70%氰乙酸成品；每一效再沸器內物料都用泵進行強制循環，再沸器內物料流速控制在2 2. 5m/s，氰乙酸收率大于98%，每噸成品用蒸汽2. 5噸。實施例二
質量含量為12%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化鈉的質量含量為16. 7%以 510kg/h進入一效再沸器，一效再沸器用0. 3 0. 5MPa蒸汽加熱，使蒸出蒸汽在96 99°C ； 所得蒸汽進入二效再沸器，使蒸出蒸汽在70 80°C ；所得蒸汽進入三效再沸器，使蒸出蒸汽在35 45°C ；三效蒸發采用逆流加料流程；一效所得蒸發液經罐式過濾除鹽，所得濾液進入二效再沸器，二效所得蒸發液經罐式過濾除鹽，所得濾液進入三效再沸器，三效所得蒸發液經罐式過濾除鹽，所得濾液為71%氰乙酸成品；每一效再沸器內物料都用泵進行強制循環，再沸器內物料流速控制在0. 5 2m/s，氰乙酸收率大于98%，每噸成品用蒸汽2. 4噸。實施例三
質量含量為12. 5%的氰乙酸水溶液，所述氰乙酸水溶液中氯化鈉的質量含量為17. 5% 以550kg/h進入一效再沸器，一效再沸器用0. 2 0. 5MPa蒸汽加熱，可微抽真空，至再沸器內壓力在0. 08 0. 095MPa,使蒸出蒸汽在96 99°C ；所得蒸汽進入二效再沸器，二效抽真空，至二效再沸器內壓力在0. 059 0. 07MPa,使蒸出蒸汽在85 90°C ；所得蒸汽進入三效再沸器，三效抽真空，至三效再沸器內壓力在0. 007 0. 015MPa使蒸出蒸汽在40 55°C ； 三效蒸發采用平流加料流程；一效所得蒸發液經微孔過濾除鹽，所得濾液進入二效再沸器， 二效所得蒸發液經微孔過濾除鹽，所得濾液進入三效再沸器，三效所得蒸發液經微孔過濾除鹽，所得濾液為質量含量為65%的氰乙酸成品；每一效再沸器內物料都用泵進行強制循環，再沸器內物料流速控制在2. 5 5m/s，氰乙酸收率大于97%，每噸成品用蒸汽2. 35噸。以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。一切從本發明的構思出發，不經過創造性勞動所作出的結構變換均落在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種連續脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于將氯乙酸經中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸發與強制循環蒸發相耦合連續脫水，并在脫水過程中除去不斷析出的氯化鈉制備所述氰乙酸。
2.如權利要求1所述的一種連續脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述多效蒸發采用并流、逆流、平流或任意幾種的混合組合加料流程。
3.如權利要求2所述的一種連續脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述多效蒸發的每一效結晶析出的氯化鈉，先過濾氯化鈉，然后濾液進入下一效再進行蒸發。
4.如權利要求3所述的一種連續脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述過濾氯化鈉可采用離心過濾、微孔過濾或罐式過濾。
5.如權利要求4所述的一種連續脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述過濾氯化鈉時，采用先降溫后再進行過濾或直接進行過濾。
6.如權利要求1所述的一種連續脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述強制循環蒸發物料流速為0. 2m/s lOm/s。
7.如權利要求6所述的一種連續脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述強制循環蒸發物料流速為0. 5m/s 5m/s。
8.如權利要求1所述的一種連續脫水制備氰乙酸的方法，其特征在于所述脫水可采用常壓脫水、真空脫水或者常壓與真空結合脫水。
全文摘要
本發明公開了一種連續脫水制備氰乙酸的方法，將氯乙酸經中和、氰化、酸化得氰乙酸水溶液后，采用多效蒸發與強制循環蒸發相耦合連續脫水，并在脫水過程中除去不斷析出的氯化鈉制備所述氰乙酸，用多效蒸發制備氰乙酸，不僅使蒸汽消耗降低，而且，每一效進行時都過濾氯化鈉，這樣，析出的氯化鈉可以及時過濾除去，降低了固液比，更有利于過濾設備的選擇，操作簡單、設備利用率高、蒸汽消耗低，而且由于脫水時間短，氰乙酸收率高。
文檔編號C07C255/19GK102336685SQ20111027573
公開日2012年2月1日 申請日期2011年9月17日 優先權日2011年9月17日
發明者郭希田, 馬會樓 申請人:濰坊柏立化學有限公司