專利名稱：一種丙酸鉻的合成工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及丙酸鉻的合成工藝。
背景技術：
目前丙酸鉻的合成工藝主要有以下幾個1.以重鉻酸鉀、丙酸、葡萄糖為原料，配料比為重鉻酸鉀丙酸=1 6(摩爾比)，重鉻酸鉀葡萄糖=5.8 1(質量比)，在120 135°C下反應3h。2.以重鉻酸鉀、丙酸、丙二醇為原料，配料比為重鉻酸鉀丙酸丙二醇= 116.58 499.73 33. 55 (質量比)，在 120 1!35°C下反應 3h。3.以重鉻酸鉀、丙酸、水、亞硝酸鈉為原料，配料比為重鉻酸鉀丙酸水亞硝酸鈉=22. 05 140 60 16. 05 (質量比)，在10 16°C下反應2h。這三個工藝的收率都不高，且原料成本高、污染嚴重，不適合于工業化大生產，有劇毒的六價鉻殘余。
發明內容
本發明要解決的技術問題是現有技術污染嚴重、生產工藝復雜、收率低、工業化生產成本高、原料毒性大的問題。本發明包括氫氧化鉻的合成、丙酸鉻的合成和精制三個步驟(1)將硫酸鉻、氯化鉻、硝酸鉻或磷酸鉻任意一種加入質量濃度不高于10%的氫氧化鈉溶液到中，攪拌至溶液呈無色，過濾，取濾餅洗滌，得到氫氧化鉻；(2)將2 5倍摩爾比的丙酸加入到氫氧化鉻中，在100 130°C回流反應1 3 小時，過濾，濃縮，得粗品丙酸鉻；(3)在粗品丙酸鉻中加入乙醇充分溶解，過濾，取濾液濃縮，干燥即可得到丙酸鉻固體。本發明工藝路線簡單，操作簡便，原料易得，收率高，適合工業化生產，產品不含劇毒六價鉻。
具體實施例方式實施例一1.氫氧化鉻的合成量取質量分數為40 %的硫酸鉻溶液50mL，緩慢加入160mL質量濃度不高于10 %的 NaOH溶液，邊加邊攪拌，過濾，用去離子水洗滌2 3次，干燥，得到灰綠色固體，待用。2.丙酸鉻的合成稱取氫氧化鉻5. 0g，放入50mL的燒瓶中，加入7. 2mL的丙酸，油浴100°C回流攪拌加熱lh。過濾，除去不溶物，并濃縮至稠膏狀，得粗品丙酸鉻，待用。3.丙酸鉻的精制包括如下步驟
在粗品丙酸鉻中加入ImL無水乙醇，使其充分溶解，過濾，濃縮濾液至稠膏狀，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到綠色的固體，收率為92. 4%。實施例二 1.氫氧化鉻的合成稱取六水氯化鉻24. Og,緩慢加入160mL質量濃度不高于10%的NaOH溶液，邊加邊攪拌，過濾，用去離子水洗滌2 3次，干燥，得到淺綠色固體，待用。2.丙酸鉻的合成稱取氫氧化鉻5. 0g，放入50mL的燒瓶中，加入7. 2mL的丙酸，油浴100°C回流攪拌加熱池。過濾，除去不溶物，并濃縮至稠膏狀，得粗品丙酸鉻，待用。3.丙酸鉻的精制在粗品丙酸鉻中加入ImL無水乙醇，使其充分溶解，過濾，濃縮濾液至稠膏狀，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到綠色的固體，收率為93. 2%。實施例三1.氫氧化鉻的合成稱取九水硝酸鉻40. Og,緩慢加入160mL質量濃度不高于10%的NaOH溶液，邊加邊攪拌，過濾，用去離子水洗滌2 3次，干燥，得到淺綠色固體，待用。2.丙酸鉻的合成稱取氫氧化鉻5. 0g，放入50mL的燒瓶中，加入7. 2mL的丙酸，油浴130°C回流攪拌加熱lh。過濾，除去不溶物，并濃縮至稠膏狀，得粗品丙酸鉻。3.丙酸鉻的精制在粗品丙酸鉻中加入ImL無水乙醇，使其充分溶解，過濾，濃縮濾液至稠膏狀，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到綠色的固體，收率為93. 6%。實施例四1.氫氧化鉻的合成稱取四水磷酸鉻23. 0g，緩慢加入160mL質量濃度不高于10%的NaOH溶液，邊加邊攪拌，過濾，用去離子水洗滌2 3次，干燥，得到淺綠色固體，待用。2.丙酸鉻的合成稱取氫氧化鉻5. 0g，放入50mL的燒瓶中，加入7. 2mL的丙酸，油浴130°C回流攪拌加熱池。過濾，除去不溶物，并濃縮至稠膏狀，得粗品丙酸鉻。3.丙酸鉻的精制在粗品丙酸鉻中加入ImL無水乙醇，使其充分溶解，過濾，濃縮濾液至稠膏狀，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到綠色的固體，收率為93. 7%。實施例五1.氫氧化鉻的合成稱取六水氯化鉻24. Og,緩慢加入180mL質量濃度不高于10%的NaOH溶液，邊加邊攪拌，過濾，用去離子水洗滌2 3次，干燥，得到淺綠色固體，待用。2.丙酸鉻的合成稱取氫氧化鉻5. Og,放入50mL的燒瓶中，加入18. OmL的丙酸，油浴100°C回流攪拌加熱lh。過濾，除去不溶物，并濃縮至稠膏狀，得粗品丙酸鉻。
3.丙酸鉻的精制在粗品丙酸鉻中加入IOmL無水乙醇，使其充分溶解，過濾，濃縮濾液至稠膏狀，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到綠色的固體，，收率為96.3%。實施例六1.氫氧化鉻的合成稱取六水氯化鉻24. Og,緩慢加入180mL質量濃度不高于10%的NaOH溶液，邊加邊攪拌，過濾，用去離子水洗滌2 3次，干燥，得到淺綠色固體，待用。2.丙酸鉻的合成稱取氫氧化鉻5. Og,放入50mL的燒瓶中，加入18. OmL的丙酸，油浴100°C回流攪拌加熱池。過濾，除去不溶物，并濃縮至稠膏狀，得粗品丙酸鉻。3.丙酸鉻的精制在粗品丙酸鉻中加入30mL無水乙醇，使其充分溶解，過濾，濃縮濾液至稠膏狀，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到綠色的固體，收率為96. 5%。實施例七1.氫氧化鉻的合成稱取九水硝酸鉻40. Og,緩慢加入180mL質量濃度不高于10%的NaOH溶液，邊加邊攪拌，過濾，用去離子水洗滌2 3次，干燥，得到淺綠色固體，待用。2.丙酸鉻的合成稱取氫氧化鉻5. Og,放入50mL的燒瓶中，加入18. OmL的丙酸，油浴130°C回流攪拌加熱lh。過濾，除去不溶物，并濃縮至稠膏狀，得粗品丙酸鉻。3.丙酸鉻的精制在粗品丙酸鉻中加入IOmL無水乙醇，使其充分溶解，過濾，濃縮濾液至稠膏狀，放入真空干燥箱中50°C下干燥他，得到綠色的固體，收率為96. 1%。實施例八1.氫氧化鉻的合成稱取四水磷酸鉻23. 0g，緩慢加入180mL質量濃度不高于10%的NaOH溶液，邊加邊攪拌，過濾，用去離子水洗滌2 3次，干燥，得到淺綠色固體，待用。2.丙酸鉻的合成稱取氫氧化鉻5. Og,放入50mL的燒瓶中，加入18. OmL的丙酸，油浴130°C回流攪拌加熱池。過濾，除去不溶物，并濃縮至稠膏狀，得粗品丙酸鉻。
權利要求
1. 一種丙酸鉻的合成工藝，其特征在于包括下列三個步驟(1)將硫酸鉻、氯化鉻、硝酸鉻或磷酸鉻中任意一種加入質量濃度不高于10%的氫氧化鈉溶液到中，攪拌至溶液呈無色，過濾，取濾餅洗滌，得到氫氧化鉻；(2)將2 5倍摩爾比的丙酸加入到氫氧化鉻中，在100 130°C回流反應1 3小時， 過濾，濃縮，得粗品丙酸鉻；(3)在粗品丙酸鉻中加入乙醇充分溶解，過濾，取濾液濃縮，干燥即可得到丙酸鉻固體。
全文摘要
本發明涉及丙酸鉻的合成工藝，包括氫氧化鉻的合成、丙酸鉻的合成和精制三個步驟。本發明工藝路線簡單，操作簡便，原料易得，收率高，適合工業化生產，產品不含劇毒六價鉻。
文檔編號C07C53/122GK102351680SQ20111034502
公開日2012年2月15日 申請日期2011年11月4日 優先權日2011年11月4日
發明者周中杰, 段曼, 殷勇, 王立升, 蔣敏捷 申請人:廣西大學