專利名稱：提高單季戊四醇產率的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備單、雙季戊四醇及其副產品的方法，特別是涉及一種制備單、 雙季戊四醇及其副產品中提高單季戊四醇產率的方法。
背景技術：
季戊四醇又稱單季戊四醇，為白色或淡黃色結晶粉末，分子式 C (CH2OH)4，結構式為
目前季戊四醇的制備，主要由甲醛和乙醛在堿性條件下反應生成，反應式為
’ ^ HCHO,· ·_
w H π, O· C- (■、... HsO H) 4 H L- θ l^fci
在反應過程中，還會生成雙季戊四醇、三季戊四醇以及甲酸鹽等副反應。
HCHO, 0H"發明專利《一種單季戊四醇、雙季戊四醇和三季戊四醇的生產方法》CN101265166. B就是利用可能產生的副反應同時生產單季戊四醇、雙季戊四醇和三季戊四醇的方法，單季戊四醇廣泛用于制涂料、聚季戊四醇樹脂和太安炸藥等，提高單季戊四醇生產中主產品單季戊四醇的產率，抑制或減少副反應生成的雙季戊四醇或三季戊四醇，有助于提高生產效率和經濟效率。
發明內容
本發明的目的在于制備單、雙季戊四醇及其副產品中，提高單季戊四醇產率的方法。本發明的目的是通過下列技術方案實現的，
本發明一種提高單季戊四醇產率的方法由乙醛和甲醛為原料，以氫氧化鈉堿液為催化劑，甲酸溶液為中和劑，其特征在于原料配料摩爾比甲醛乙醛氫氧化鈉=5. 1 10. 0 1 1 1. 3，各原料配置水溶液濃度為甲醛19 25% Wt ；乙醛60 99% Wt ； 氫氧化鈉50% Wt ；甲酸58% Wt0具體操作為
(1)在反應釜中，按比例投入19 25%Wt的甲醛水溶液，控制起始溫度在25 45°C 之間；
(2)在不斷攪拌下，按比例投入50%Wt氫氧化鈉溶液和60 99% Wt乙醛溶液；
(3)控制反應釜中壓力表壓0 0.2MPa，反映溫度45 70°C，反應時間30 IOOMin ；
(4)用58%Wt甲酸中和至PH=5. 5 6. 5，得反應液；
(5)分離反應液得產品。本發明投料開始溫度30 35°C，投料終結溫度50 65°C，乙醛投料時間30
360Min。釜內液堿分布器孔直徑增大至0. 5 1 cm，加快液堿投放速度。反應釜中攪拌速度45Hz，加快攪拌速度提高縮合反應速率。本發明利用高濃度堿液進行縮合反應，提高配料甲醛對乙醛摩爾比，通過加速攪拌加快反應速度，移走熱量，提高單季戊四醇轉化率，提高產品收率，并不需要低溫，減少了因制冷產生的能源消耗，反應后母液采用串級重結晶技術進行產品分離，同時提高主產品和副產品的品質；母液循環利用，廢水零排廢，本發明可以使縮合液單季戊四醇含量可達到 7. 5 %以上，縮合液中雜志含量小于1 %，可減少生產成本，本發明不需預縮合，采用一步縮合，工藝簡單，降低了生產成本。
具體實施例方式
實施例1 按原料配料摩爾比
甲醛乙醛氫氧化鈉=6 1 1. 1
(1)在反應釜中投入20%Wt的甲醛水溶液900 kg，控制起始溫度25°C ；
(2)在不斷攪拌下，按比例投入50%Wt氫氧化鈉溶液88 kg和90% Wt乙醛溶液49 kg ；
(3)控制反應釜中壓力表壓為0.IMPa，反映溫度60°C，反應時間70分鐘，停止反應；
(4)用58%Wt甲酸中和至PH=6. 0，得反應液；
(5)分離反應液得單季戊四醇9.9 kg，收率7. 5%。實施例2 按原料配料摩爾比甲醛乙醛氫氧化鈉=9 1 1. 3
(1)在反應釜中投入25%Wt的甲醛水溶液1080 kg，控制起始溫度25°C ；
(2)在不斷攪拌下，按比例投入50%Wt氫氧化鈉溶液104 kg和80% Wt乙醛溶液55
kg；
(3)控制反應釜中壓力表壓為0.IMPa，反映溫度60°C，反應時間70分鐘，停止反應；
(4)用58%Wt甲酸中和至PH=6. 0，得反應液；
(5)分離反應液得單季戊四醇11.3 kg，收率8. 5%。實施例3 按原料配料摩爾比甲醛乙醛氫氧化鈉=8 1 1. 2
(1)在反應釜中投入20%Wt的甲醛水溶液1000 kg，控制起始溫度25°C ；
(2)在不斷攪拌下，按比例投入50%Wt氫氧化鈉溶液96 kg和80% Wt乙醛溶液55 kg ；
(3)控制反應釜中壓力表壓為0.IMPa，反映溫度60°C，反應時間70分鐘，停止反應；
(4)用58%Wt甲酸中和至PH=6. 0，得反應液；
(5)分離反應液得單季戊四醇10.6 kg，收率8. 0%。
權利要求
1.一種提高單季戊四醇產率的方法由乙醛和甲醛為原料，以氫氧化鈉堿液為催化劑，甲酸溶液為中和劑，其特征在于原料配料摩爾比甲醛乙醛氫氧化鈉=5.1 10. 0 1 1 1. 3，各原料配置水溶液濃度為甲醛19 25% Wt ；乙醛60 99% Wt ； 氫氧化鈉50% Wt ；甲酸58% Wt，具體操作為(1)在反應釜中，按比例投入19 25%Wt的甲醛水溶液，控制起始溫度在25 45°C 之間；(2)在不斷攪拌下，按比例投入50%Wt氫氧化鈉溶液和60 99% Wt乙醛溶液；(3)控制反應釜中壓力表壓0 0.2MPa，反映溫度45 70°C，反應時間30 IOOMin ；(4)用58%Wt甲酸中和至PH=5. 5 6. 5，得反應液；(5)分離反應液得產品。
2.根據權利要求1所述的一種提高單季戊四醇產率的方法，其特征在于投料開始溫度 30 35°C，投料終結溫度50 65°C，乙醛投料時間30 60Min。
3.根據權利要求1所述的一種提高單季戊四醇產率的方法，其特征是釜內液堿分布器孔直徑增大0. 5 1 cm。
4.反應釜中攪拌速度45Hz。
全文摘要
本發明一種提高單季戊四醇產率的方法，各原料配料摩爾比甲醛∶乙醛∶氫氧化鈉=5.1～10.0∶1∶1～1.3，各原料配置水溶液濃度為甲醛19～25％Wt；乙醛60～99％Wt；氫氧化鈉50％Wt；甲酸58％Wt；具體操作分5步，本發明利用高濃度堿液進行縮合，提高甲醛對乙醛的摩爾比，通過加速攪拌等措施提高單季戊四醇轉比率，減少生產成本，采用一步縮合，工藝簡單。
文檔編號C07C29/38GK102432431SQ20111034814
公開日2012年5月2日 申請日期2011年11月7日 優先權日2011年11月7日
發明者唐勇, 楊勝, 王侔, 王春華, 陳輝 申請人:貴州金江化工有限公司