專利名稱：一種n,n-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法
技術領域：
本發明涉及一種有機工業化原料的工業生產，具體涉及一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法。
背景技術：
N, N- 二甲基氰基乙酰胺是一種重要的農藥中間體，如N，N- 二甲基氰基乙酰胺可以與3- 二甲氨基丙烯醛反應，合成得到N，N- 二甲基-2-氯煙酰胺，用于生產除草劑和殺菌劑(EP0313317，W08804297)。目前文獻及專利報道N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工藝主要有以下幾種1、氰基乙酸酯與二甲胺的乙醇溶液，以乙醇鈉為催化劑，室溫下反應3天。然后真空濃縮，-30°C下析出粗產品。最后用苯與石油醚重結晶得到產品N，N- 二甲基氰基乙酰胺。(Bowman R Ε, Cavalla J F. A new synthesis of pantethine and some analogues thereof[J]. Journal of the Chemical Society (Resumed)，1954，1171-1176.)2、仲胺溶液在-50°C下滴加至氯代丙炔腈的乙醚溶液中，反應池。抽濾，除去仲胺鹽酸鹽，再減壓蒸餾得到取代氨基丙炔腈，再經過酸性條件下水解，得到N，N- 二取 ft-1-^1 ZiSt月安。tBC^]50%。 (Sasaki Τ,Kojima A. Chemistry of cyanoacetylenes. Part IV. Preparation and reactions of cyano-ynamines and the corresponding cyano-enarnines[J], J Chem SOC(C)，1970，476-480.)反應方程式為
權利要求
1.一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于以氰基乙酸酯為原料，以芳烴為溶劑，與二甲胺反應，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，芳烴母液回收套用。
2.如權利要求1的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于以氰基乙酸酯為原料加入芳烴溶劑后，再滴加入二甲胺，經過回流，冷卻，抽濾，得到N，N- 二甲基氰基乙酰胺，芳烴母液回收套用。
3.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于所述的氰基乙酸酯是氰基乙酸甲酯，氰基乙酸乙酯，氰基乙酸正丙酯，氰基乙酸異丙酯中的一種。
4.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于所述的二甲胺為質量濃度為10% 40%的二甲胺水溶液。
5.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于所述的芳烴溶劑是苯，甲苯，乙苯，二甲苯，硝基苯，氯代苯中的一種。
6.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于氰基乙酸酯與二甲胺的物質的量的比是1.0 1.0 2.0。
7.如權利要求6所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于氰基乙酸酯與二甲胺的物質的量的比是1.0 1.0 1.1。
8.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液時，滴加溫度為-10 30°C。
9.如權利要求8所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液時，滴加溫度為0 5°C。
10.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液完畢后，攪拌反應溫度為-10 30°C，攪拌反應時間為0. 5 10h。
11.如權利要求10所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液完畢后，攪拌反應溫度為0 5°C，攪拌反應時間為2 池。
12.如權利要求1或2所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于冷卻步驟中，反應液冷卻溫度為-10 30°C，反應液冷卻時間為1 72h。
13.如權利要求12所述的一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，其特征在于冷卻步驟中，反應液冷卻溫度為-5 0°C，反應液冷卻時間為8 10h。
全文摘要
本發明是提供一種N，N-二甲基氰基乙酰胺的簡便生產方法，該方法以氰基乙酸酯為原料，加入芳烴溶劑后，在-10～30℃滴加二甲胺的水溶液，滴畢，在-10～30℃攪拌反應0.5～10h，然后加熱于回流溫度脫水，在-10～30℃冷卻1-72h，抽濾，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，母液回收套用。該方法以氰基乙酸酯為原料計收率高達98.5％，操作簡單方便，對環境友好，是一種清潔、經濟的生產N，N-二甲基氰基乙酰胺的方法，制得的N，N-二甲基氰基乙酰胺可以直接作為煙嘧磺隆的中間體使用。
文檔編號C07C253/30GK102516121SQ20111041083
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月12日 優先權日2011年12月12日
發明者于國權, 劉山, 呂良忠, 周興軍, 杜剛, 楊小燕, 王世娟, 王建榮, 許寧 申請人:南京化工職業技術學院, 江蘇長青農化股份有限公司