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鄰氯甲苯的生產方法

文檔序號:3516604閱讀:910來源:國知局
專利名稱:鄰氯甲苯的生產方法
技術領域
本發明涉及一種鄰氯甲苯的生產方法。
背景技術
現有的鄰氯甲苯的生產方法,由于反應所用催化劑等原因,產品中對氯甲苯與鄰氯甲苯的含量比例,不能滿足希望鄰氯甲苯含量高的需求。

發明內容
本發明的目的在于提供一種產品中鄰氯甲苯含量高的鄰氯甲苯的生產方法。本發明的技術解決方案是
一種鄰氯甲苯的生產方法,包括甲苯氯化、甲苯脫除、混氯甲苯精餾步驟,其特征是甲苯氯化時,將甲苯放入氯化釜中并加入催化劑,在4(T60°C下通入氯氣進行氯化反應,反應所用催化劑由下列重量百分比的組分混合后,再與硅溶膠混合,然后經8(T12(TC處理4飛小時制得
氧化鋁3(T40%
三氯化銻6(T70% ;硅溶膠的用量為氧化鋁與三氯化銻總重量的8 12%。
催化劑用量為甲苯重量的2 3%。本發明方法簡便、易操作,最終產品的對氯甲苯和鄰氯甲苯總量中,鄰氯甲苯達 44%以上。產品經精餾含量達99. 5%以上。下面結合實施例對本發明作進一步說明。
具體實施例方式實施例I :
一種對氯甲苯的生產方法,包括下列步驟
(1)甲苯氯化將甲苯放入氯化釜中并加入催化劑,在5(T65°C(例50°C、55°C、65°C) 下通入氯氣進行氯化反應18 20小時,甲苯與氯氣的摩爾比為1:1. 2,反應所用催化劑由下列重量百分比的組分混合后,再與硅溶膠混合,然后經8(T120°C (例80°C、100°C、12(rC)處理4飛小時制得
氧化招30%
三氯化銻70% ;硅溶膠的用量為氧化鋁與三氯化銻總重量的9%。
催化劑用量為甲苯重量的2%。反應結束后,氯化液經板框壓濾機濾除催化劑,得到粗混氯甲苯液體;
(2)甲苯脫除粗混氯甲苯液體加入脫甲苯預塔的蒸餾釜,在110°C、-0.098MPa的壓力下用蒸汽加熱蒸發,釜液為多氯副產品,先期塔頂氣相經冷凝得粗甲苯液體,后期塔頂氣相經冷凝得混氯甲苯,釜液多氯甲苯進二氯原料槽,然后用泵送到初蒸釜進行初蒸得粗混二氯甲苯,釜殘為多氯甲苯,粗混二氯甲苯進精餾塔進行精餾,塔頂分離出2,4-二氯甲苯和3,4-二氯甲苯,塔釜為多氯甲苯。(3)混氯甲苯精餾混氯甲苯由1#精餾塔上部入塔,經塔底再沸器蒸汽加熱蒸發, 在溫度120°C、壓力-0. 095MPa的真空狀況下、氣相通過填料上升至塔頂再進入2#精餾塔下部入塔,氣相再通過填料上升至塔頂,冷凝、回流、頂采出鄰氯甲苯產品,1#精餾塔釜采出粗對氯甲苯。(4)粗對氯甲苯液體加入精餾塔的蒸餾釜中,在110°C、壓力-0. 095MPa下用蒸汽間接加熱蒸發,塔頂氣相經冷凝得產品,塔釜液位副產品多氯甲苯。最終產品的對氯甲苯和鄰氯甲苯總量中,鄰氯甲苯達44%以上,鄰氯甲苯產品經精餾含量達99. 5%以上。實施例2:
反應所用催化劑由下列重量百分比的組分混合后,再與硅溶膠混合,然后經8(T12(TC (例80 0C、IOO0C、120。。)處理4 6小時制得
氧化招40%
三氯化銻60% ;硅溶膠的用量為氧化鋁與三氯化銻總重量的12%。
催化劑用量為甲苯重量的3%。其余同實施例I。最終產品的對氯甲苯和鄰氯甲苯總量中,鄰氯甲苯達44%以上, 鄰氯甲苯產品經精餾含量達99. 5%以上。
權利要求
1.一種鄰氯甲苯的生產方法,包括甲苯氯化、甲苯脫除、混氯甲苯精餾步驟,其特征是甲苯氯化時,將甲苯放入氯化釜中并加入催化劑,在4(T60°C下通入氯氣進行氯化反應,反應所用催化劑由下列重量百分比的組分混合后,再與硅溶膠混合,然后經8(T12(TC處理4飛小時制得氧化鋁3(T40%三氯化銻6(T70% ;硅溶膠的用量為氧化鋁與三氯化銻總重量的8 12%。
2.根據權利要求I所述的鄰氯甲苯的生產方法,其特征是催化劑用量為甲苯重量的2 3%。
全文摘要
本發明公開了一種鄰氯甲苯的生產方法,包括甲苯氯化、甲苯脫除、混氯甲苯精餾步驟,甲苯氯化時,將甲苯放入氯化釜中并加入催化劑,在40~60℃下通入氯氣進行氯化反應,反應所用催化劑由氧化鋁、三氯化銻混合后,再與硅溶膠混合,然后經80~120℃處理4~6小時制得。本發明方法簡便、易操作,最終產品的對氯甲苯和鄰氯甲苯總量中,鄰氯甲苯達44%以上。產品經精餾含量達99.5%以上。
文檔編號C07C25/06GK102603469SQ201210038688
公開日2012年7月25日 申請日期2012年2月21日 優先權日2012年2月21日
發明者于海軍, 楊建明, 謝兵, 陶坤山 申請人:南通市東昌化工有限公司
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