專利名稱：一種從蛹蟲草提取蟲草素和多糖的方法
技術領域：
本發明屬于天然活性成分分離領域，涉及一種從蛹蟲草提取蟲草素和多糖的方法。
背景技術：
蛹蟲草為子囊菌亞門，麥角菌目， 麥角菌科、蟲草屬的模式種,又名北冬蟲夏草、北蛹蟲草、蟲草等。通過鑒定，認為它與冬蟲夏草是同一個屬，定名為蛹草。主產于云南(昆明、安寧、江川)、吉林(安圖、永吉)、遼寧(沈陽)、內蒙古(哲里木盟)，生于針、闊葉林或混交林地表土層中鱗翅目昆蟲的蛹體上。能采用家蠶和柞蠶蛹人工批量培育，藥效、藥理與野生種相似甚至更好。現代研究發現，北冬蟲夏草中含有大量的蟲草素，蟲草素的特殊醫療保健功能已經引起國內外專家的高度重視，已有不少以蟲草素為主的保健品、保健食品、化妝品、藥品投放市場。據報道，在美國已將蟲草素作為抗癌抗病毒新藥進入臨床試用。在中國也已將由蟲草素合成的治療白血病的新藥進入期臨床試用。北冬蟲夏草的保健功能成分不僅有蟲草素，還有蟲草多糖是國際醫學公認的人體免疫增強劑。中醫認為其起扶正固本作用，對老年性慢性支氣管炎、肺原性心臟病有顯著療效，能提高肝臟解毒能力，起護肝作用，提高身體抗病毒和抗輻射能力。現有提取蟲草素和蟲草多糖的方法，一般采用蟲草為原料，然后經常壓提取，大孔樹脂分離等工序。如(申請號201210014073. 7)“提取蛹蟲草中蟲草素和蟲草多糖的方法”水提、醇提、柱提上清液和柱提沉淀物步驟。該方法采用熱回流提取和大孔樹脂分離，提取周期長，溫度高，導致產品收率。再如專利(申請號200910043666. 4) “從蛹蟲草中連續提取蟲草揮發油、蟲草素、蟲草酸與蟲草多糖的工藝”，該專利公開的方法是采用超臨界二氧化碳萃取，由于超臨界設備造價較高很難工業化生產。
發明內容
本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種從蛹蟲草提取蟲草素和多糖的方法。為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案
一種從蛹蟲草提取蟲草素和多糖的方法，其特征在于以下步驟
提取蛹蟲草原料粉碎，裝入亞臨界萃取釜，通入去離子水，在溫度10(T20(TC、壓力ri5MPa條件，動態提取10-60分鐘，得提取液；
分離提取液濃縮后，加入5-6倍體積95%乙醇，充分攪拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入濃度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得蟲草多糖；合并兩次醇沉液，減壓濃縮至無醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶，結晶物干燥即得蟲草素。所述的從蛹蟲草中提取蟲草素和多糖的方法，其特征在于所述乙醇溶液洗脫為3-6倍柱體積50-90%乙醇溶液洗脫。本發明的優勢是
1.采用亞臨界水提取，與常態水提取相比，提取溶媒用量少，能耗低，提取時間短，而且提取過程密閉狀態，有效成分不損失，提取率高；
2.整個工藝操作簡單，易于實現工業化生產。
具體實施例方式 實施例I :
提取蛹蟲草原料粉碎顆粒，取3kg裝入亞臨界萃取釜，通入去離子水，在溫度150°C、壓力6MPa條件，動態提取20分鐘，得提取液。分離提取液濃縮后至密度I. 1，加入6倍體積95%乙醇，充分攪拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入濃度8%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得蟲草多糖61g，經檢測含量91%。合并兩次醇沉液，減壓濃縮至無醇，加入活性炭柱中吸附，4倍柱體積70%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶，結晶物干燥得蟲草素，含量測定94%，收率85%。實施例2:
提取蛹蟲草原料粉碎顆粒，取3kg裝入亞臨界萃取釜，通入去離子水，在溫度130°C、壓力3MPa條件，動態提取30分鐘，得提取液。分離提取液濃縮后至密度I. 05，加入5倍體積95%乙醇，充分攪拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入濃度10%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得蟲草多糖 68g，經檢測含量85%。合并兩次醇沉液，減壓濃縮至無醇，加入活性炭柱中吸附，4倍柱體積80%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶，結晶物干燥得蟲草素，含量測定86%，收率86. 7%。實施例3:
提取蛹蟲草原料粉碎顆粒，取3kg裝入亞臨界萃取釜，通入去離子水，在溫度140°C、壓力5MPa條件，動態提取40分鐘，得提取液。分離提取液濃縮后至密度I. 1，加入6倍體積95%乙醇，充分攪拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入濃度4%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得蟲草多糖65g，經檢測含量89%。合并兩次醇沉液，減壓濃縮至無醇，加入活性炭柱中吸附，3倍柱體積90%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶，結晶物干燥得蟲草素，含量測定84%，收率88. 2%。實施例4:
提取蛹蟲草原料粉碎顆粒，取3kg裝入亞臨界萃取釜，通入去離子水，在溫度160°C、壓力8MPa條件，動態提取30分鐘，得提取液。分離提取液濃縮后至密度I. 08,加入5倍體積95%乙醇，充分攪拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入濃度7%的三氯乙酸除去蛋白，再次溶解醇沉，干燥得蟲草多糖69g，經檢測含量86%。合并兩次醇沉液，減壓濃縮至無醇，加入活性炭柱中吸附，6倍柱體積50%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶，結晶物干燥得蟲草素，含量測定91%，收率78. 2%。
權利要求
1.一種從蛹蟲草提取蟲草素和多糖的方法，其特征在于以下步驟 提取蛹蟲草原料粉碎，裝入亞臨界萃取釜，通入去離子水，在溫度10(T20(TC、壓力Γ15ΜΡβ條件，動態提取10-60分鐘，得提取液； 分離提取液濃縮后，加入5-6倍體積95%乙醇，充分攪拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入濃度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得蟲草多糖；合并兩次醇沉液，減壓濃縮至無醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶，結晶物干燥即得蟲草素。
2.根據權利要求I所述的一種從蛹蟲草中提取蟲草素和多糖的方法，其特征在于所述乙醇溶液洗脫為3-6倍柱體積50-90%乙醇溶液洗脫。
全文摘要
本發明公開了一種從蛹蟲草提取蟲草素和多糖的方法。方法是蛹蟲草原料粉碎，裝入亞臨界萃取釜，通入去離子水，在溫度100~200℃、壓力1~15MPa條件，逆流提取10-60分鐘，得提取液；提取液濃縮后，加入5-6倍體積95%乙醇，充分攪拌充分沉淀，沉淀物再次用水溶解，加入濃度3%-10%的三氯乙酸除去蛋白，再次醇沉，干燥即得蟲草多糖；合并兩次醇沉液，減壓濃縮至無醇，加入活性炭柱吸附，乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，放置結晶，結晶物干燥即得蟲草素。本方法具有提取周期短、產品得率高及工藝操作簡單的優勢，適合工業化推廣。
文檔編號C07H1/08GK102850419SQ201210353679
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月21日 優先權日2012年9月21日
發明者蘇劉花 申請人:南京澤朗農業發展有限公司