專利名稱：一種高純度葉黃素晶體的制備方法
技術領域：
本發明涉及植物有效成分的提取，具體涉及一種高純度葉黃素晶體的制備方法。
背景技術：
葉黃素又名“植物黃體素”，在自然界中與玉米黃素共同存在。是構成玉米、蔬菜、水果、花卉等植物色素的主要組分，含于葉子的葉綠體中，可將吸收的光能傳遞給葉綠素a，推測對光氧化、光破壞具有保護作用。也是構成人眼視網膜黃斑區域的主要色素。葉黃素是一種含氧類胡蘿卜素，其分子結構的碳骨架由中央多聚烯鏈和位于兩側的芳香環組成，并在每個芳香環上各有一個羥基，在許多自然資源中葉黃素是以酯的形式存在的，大部分存在于自然界中的葉黃素及其酯為全反式異構體，由于葉黃素具有高營養價植，美國食品與藥物管理局早在1995年就批準備葉黃素作為食品補充劑用于食品和飲料。目前葉黃素主要依賴于植物提取，且有多篇文獻和專利報道葉黃素提取及分離方 法，如US 5382714中，在重結晶時使用了二氯甲烷等毒性較大的有機溶劑，這類溶劑的殘留將會限制其在食品和藥品中的應用，US 6262284中使用四氫呋喃為原料萬壽菊花顆粒萃取、皂化和重結晶的溶劑，尤其是進行粗提和皂化時用量很大，生產Ikg葉黃素所使用的四氫呋喃多達200 300La，成本很高，因此該方法雖然可用，但生產成本高，后使用費時，而且四氫呋喃腐蝕性強，設備維護費高。為使提取得到的葉黃素添加于食品和藥品中安全，無有毒溶劑的污染，且生產成本適宜，現有的葉黃素提取方法一般是將葉黃素浸膏皂化，皂化后會形成粘稠的皂化物，然后加水稀釋晶體析出，然后采用離心沉降法將稀釋后的皂化物放入離心沉降機內沉降分離，最后用水洗滌晶體，但這個過程中粘稠的皂化物用水稀釋，葉黃素直接結晶析出，葉黃素轉移到粘稠的皂化物，不利于葉黃素晶體的分離，離心比較困難，耗時長，產率低，且晶體和皂化物在一起不容易分開，稀釋和洗滌用水又會導致廢水量太大，污染環境。如何將葉黃素晶體與粘稠的皂化物有效分離，提高產率，減少廢水量產生，找出環境友好型的生產工藝是目前需解決的問題。
發明內容
本發明目的在于提供一種高純度葉黃素晶體的制備方法。本發明所采取的技術方案為
一種高純度葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟葉黃素浸膏經皂化反應后得皂化混合液，濃縮，然后加入丙酮萃取，過濾，將濾液濃縮，向其中加入水和正己烷，靜置，將析出的晶體真空干燥，得葉黃素晶體。優選的，皂化混合液濃縮后，加入2 10倍重量的丙酮萃取。優選的，向濃縮的濾液中加入I 10倍體積量的水和I 5倍體積量的正己烷。優選的，靜置溫度為O 10°C。優選的，40 80°C下將濾液進行真空濃縮。優選的，濾液濃縮至原體積的1/2 1/10倍。
優選的，皂化反應方法葉黃素浸膏在KOH的醇溶液中進行皂化反應，得皂化混合液。優選的，醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種。優選的，醇為乙醇。優選的，皂化反應方法向葉黃素浸膏中加入乙醇，預熱，攪拌均勻，然后將KOH-乙醇溶液滴加入其中，40 80°C攪拌下進行皂化反應，得皂化混合液，所述乙醇均為無水乙醇。優選的，皂化反應方法向葉黃素浸膏中加入乙醇，葉黃素浸膏的質量與乙醇的體積為Ig :0. I O. 5mL，預熱，攪拌均勻，然后按40 60%的質量比將KOH-乙醇溶液滴加入其中，40 80°C攪拌下進行皂化反應，得皂化混合液，所述乙醇均為無水乙醇，KOH-乙醇溶 液中KOH的質量與乙醇的體積比為2g :5mL。本發明的有益效果是
本發明方法制備的葉黃素晶體產率高達87. 55%以上、純度高達85. 12%以上，本發明操作時間短，簡單易行，廢水量減少，減少污染，整個流程中的溶劑都可以回收再利用。本發明采用丙酮萃取皂化濃縮物中，將葉黃素轉移到丙酮溶液中，有利于離心分離或過濾，濾液粘度小，過濾容易，過濾時間短，濾渣中不會出現結晶，避免了在濾渣中分離結晶的困難。本發明采用高溫對含丙酮的濾液進行過濾，利用溫度差，來實現晶體在濾液中溶解度的變化，本發明還采用了丙酮-水-正己烷三結晶體系對葉黃素進行結晶，兩者方法同時使用使得結晶過程更加容易，效率更高。
具體實施例方式一種高純度葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟葉黃素浸膏經皂化反應后得皂化混合液，濃縮，然后加入2 10倍重量的丙酮萃取，過濾，40 80°C下將濾液進行真空濃縮至原體積的1/2 1/10倍，向其中加入I 10倍體積量水和I 5倍體積量正己烷，O 10°c靜置，將析出的晶體真空干燥，得葉黃素晶體。優選的，皂化反應方法葉黃素浸膏在KOH的醇溶液中進行皂化反應，得皂化混合液。優選的，醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種。優選的，醇為乙醇。優選的，皂化反應方法向葉黃素浸膏中加入乙醇，預熱，攪拌均勻，然后將KOH-乙醇溶液滴加入其中，40 80°C攪拌下進行皂化反應，得皂化混合液，所述乙醇均為無水乙醇。優選的，皂化反應方法向葉黃素浸膏中加入乙醇，葉黃素浸膏的質量與乙醇的體積為Ig :1 5mL，預熱，攪拌均勻，然后按40 60%的質量比將KOH-乙醇溶液滴加入其中，40 80°C攪拌下進行皂化反應，得皂化混合液，所述乙醇均為無水乙醇，KOH-乙醇溶液中KOH的質量與乙醇的體積比為2g :5mL。下面結合具體的實施例對本發明作進一步的說明，但并不局限如此。實施例I一種高純度葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟
1)向IOOg葉黃素浸膏中加入50mL無水乙醇，50°C預熱，攪拌均勻，然后按KOH-乙醇溶液(由20gK0H和50mL無水乙醇組成)滴加入其中，50°C攪拌下進行皂化反應3h，得皂化混合液；
2)皂化混合液經濃縮回收乙醇，再向皂化濃縮物中加入200mL的丙酮萃取葉黃素，過濾收集濾液，反復3次，合并濾液，濾液濃縮至原來體積的1/5，再向濃縮液(120mL)中加入200mL水和40ml的正己烷，靜置于4°C的環境中6 h，析出葉黃素晶體，結晶經過真空干燥得14. 22g成品，經檢測，葉黃素純度為85. 12%，回收率87. 55%。實施例2 一種高純度葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟
1)向IOOg葉黃素浸膏中加入IOmL無水乙醇，40°C預熱，攪拌均勻；
2)然后按40%的質量比將KOH-乙醇溶液(Κ0Η的質量與乙醇的體積比為2g5mL)滴加入其中，40°C攪拌下進行皂化反應lh，得皂化混合液；
3)皂化混合液經濃縮回收乙醇，再向皂化濃縮物中加入2倍質量的丙酮萃取葉黃素，過濾收集濾液，反復3次，合并濾液；
4)將濾液濃縮至原來體積的1/10，再向濃縮液中加入I倍體積量的水和I倍體積量的正己烷，靜置于0°C的環境中3 h，析出葉黃素晶體；
5)結晶經過真空干燥得14.45g成品，經檢測，葉黃素純度為87. 65%，回收率88. 67%。實施例3
一種高純度葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟
1)向IOOg葉黃素浸膏中加入30mL無水乙醇，50°C預熱,攪拌均勻；
2)然后按60%的質量比KOH-乙醇溶液(Κ0Η的質量與乙醇的體積比為2g5mL)滴加入其中，80°C攪拌下進行皂化反應5h，得皂化混合液；
3)皂化混合液經濃縮回收乙醇，再向皂化濃縮物中加入10倍質量的丙酮萃取葉黃素，過濾收集濾液，反復3次，合并濾液；
4)將濾液濃縮至原來體積的1/10，再向濃縮液中加入10倍體積量的水和5倍體積量的正己烷，靜置于10°C的環境中18 h，析出葉黃素晶體；
結晶經過真空干燥得13. 42g成品，經檢測，葉黃素純度為86. 78%，回收率87. 12%。
權利要求
1.一種高純度葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟葉黃素浸膏經皂化反應后得皂化混合液，濃縮，然后加入丙酮萃取，過濾，將濾液濃縮，向其中加入水和正己烷，靜置，將析出的晶體真空干燥，得葉黃素晶體。
2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于皂化混合液濃縮后，加入2 10倍重量的丙酮萃取。
3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于向濃縮的濾液中加入I 10倍體積量的水和I 5倍體積量的正己烷。
4.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于靜置溫度為O 10°C。
5.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于40 80°C下將濾液進行真空濃縮。
6.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于濾液濃縮至原體積的1/2 1/10倍。
7.根據權利要求I所述的制備方法，其特征在于皂化反應方法葉黃素浸膏在KOH的醇溶液中進行皂化反應，得皂化混合液。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于醇為乙醇。
10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于向葉黃素浸膏中加入乙醇，預熱，攪拌均勻，然后將KOH-乙醇溶液滴加入其中，40 80°C攪拌下進行皂化反應，得皂化混合液，所述乙醇均為無水乙醇。
全文摘要
本發明公開了一種高純度葉黃素晶體的制備方法，包括以下步驟葉黃素浸膏經皂化反應后得皂化混合液，濃縮，然后加入丙酮萃取，過濾，將濾液濃縮，向其中加入水和正己烷，靜置，將析出的晶體真空干燥，得葉黃素晶體。本發明方法制備的葉黃素晶體產率高、純度高，本發明操作時間短，簡單易行，廢水量減少，減少污染，整個流程中的溶劑都可以回收再利用。本發明采用丙酮萃取皂化濃縮物中，將葉黃素轉移到丙酮溶液中，有利于離心分離或過濾，濾液粘度小，過濾容易，過濾時間短，濾渣中不會出現結晶，避免了在濾渣中分離結晶的困難。
文檔編號C07C403/24GK102964284SQ20121046287
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月16日 優先權日2012年11月16日
發明者孫俊, 陶正國, 孫丹丹 申請人:廣州立達爾生物科技股份有限公司