專利名稱：花生紅衣制備原花青素的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種從天然植物中提取有效活性成分的方法，具體是一種花生紅衣制備原花青素的生產工藝。
背景技術：
原花青素具有抗氧化、清除自由基、增強細胞抗氧化的生理活性，且具有抗心血管疾病、抗衰老、抗潰瘍等諸多藥理作用，可防治80多種因自由基而引起的心臟病、癌癥等疾病。目前原花青素主要從葡萄籽中提取。許多花生油生產企業在生產過程中會產生大量的丟棄物——花生紅衣。而花生紅衣中含有許多原花青素，國內目前對此研究報道較少，沒有實際生產應用。因此，對從花生紅衣中提取原花青素的研究具有非常重要的意義，不僅可以變廢為寶，還可以提高花生的綜合利用價值和經濟價值，對促進我國食品、醫藥工業的發 展，增強人們的身體健康，豐富人們的物質生活都具有重要的現實意義。
發明內容
針對上述問題，本發明提供一種花生紅衣制備原花青素的生產工藝，能夠應用于工業生產，填補了該領域的空白。本發明提供一種花生紅衣制備原花青素的生產工藝，按以下步驟進行(I)將花生紅衣粉碎，使用復配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I ;( 2 )濾液I濃縮，冷凍干燥，得粗產品I。所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，按以下步驟進行(I)將花生紅衣粉碎，使用復配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I ;(2)濾液I通過陶瓷膜過濾，再進入納濾有機膜過濾，得濾液2 ；(3)濾液2濃縮，冷凍干燥，得純度較高的產品2。所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，按以下步驟進行(I)將花生紅衣粉碎，使用復配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I ;(2)濾液I通過陶瓷膜過濾，再進入納濾有機膜過濾，得濾液2 ；(3)濾液2經層析柱層析，使用復配洗脫溶劑I和復配洗脫溶劑2先后洗脫，收集目標洗脫液；(4)目標洗脫液濃縮，冷凍干燥，得高純度產品3。通過多層次過濾分離的工藝設計，使得原花青素產品純度能夠根據市場需要，控制在不同的純度。其中步驟(I)中將花生紅衣粉碎至粒度在60-80目。步驟(I)中復配提取溶劑為水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制。步驟(I)中花生紅衣與復配提取溶劑的質量比為1:7，浸泡溫度控制在600C 70°C，時間控制在4飛小時。步驟(I)中過濾為過板框式過濾機過濾。
濃縮采用單效濃縮器蒸發濃縮，濃縮至波美度為30-35。低了浪費能源，高了影響流動性。冷凍溫度控制在-55°C '80°C。冷凍干燥可以防止對原花青素抗氧化活性造成破壞，使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。通過陶瓷膜過濾時，去除10萬以上相對分子質量的雜質，再進入納濾有機膜過濾，去除2500道爾頓以上的雜質。其中納濾有機膜過濾時加壓到I. 5MPa，去除2500道爾頓以上的雜質，壓力過高說明堵了，壓力過低說明漏了。可根據需要更換不同孔徑的陶瓷膜，從而控制產品的純度；再過納濾膜，可得到更高的純度，同時也可根據需要更換不同孔徑的納濾膜。所述的復配洗脫溶劑I為水、乙醇和丙酮按體積比3:2:1配制，復配洗脫溶劑2為水、甲醇和乙酸按體積比3:5:1配制。 提取溶劑和洗脫溶劑經專門的工藝減壓蒸餾，逐步回收再利用。本發明通過過板框式過濾機，可得粗品；再過陶瓷膜過濾可得純度較高的產品，根據需要更換不同孔徑的陶瓷膜，從而控制產品的純度；再過納濾膜，得到更高的純度，可根據需要更換不同孔徑的納濾膜；最后上層析柱得到最高的純度。通過這種多層次過濾分離的工藝設計，使得原花青素產品純度能夠根據市場需要，控制在15%_95%各個不同區間。與現有技術相比，本發明具有以下優點(I)本發明利用廢棄的花生紅衣，率先應用于工業生產，填補了該領域的空白。(2)提取溶劑與洗脫溶劑都進行了獨特的復配設計，使得原花青素的提取率能夠聞達15%。(3)通過多層次過濾分離的工藝設計，使得原花青素產品純度能夠根據市場需要，控制在15%-95%各個不同區間。(4)單效濃縮與冷凍干燥的結合使用，使得原花青素的生物活性得到了最大的保甶。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步說明。實施例I將10噸花生紅衣粉碎至粒度為60目，使用70噸復配提取溶劑(水乙醇丙酮乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制)浸泡，控制液體溫度恒定在60°C，不斷攪拌，提取時間6小時。然后走板框式過濾機，得濾液I。濾液I通過陶瓷膜過濾，去除10萬以上較大分子量的雜質，可進入納濾有機膜過濾，加壓到I. 5MPa，截留2500道爾頓以上分子量的雜質，可得濾液2。濾液2上層析柱層析，使用復配洗脫溶劑I (水乙醇丙酮按體積比3:2:1配制)洗去雜質，再用復配洗脫溶劑2 (水甲醇乙酸按體積比3:5:1配制)洗出目標洗脫液，收集目標洗脫液，然后經單效濃縮器蒸發濃縮，波美度達到30后進行冷凍干燥，冷凍溫度控制在_80°C，可得純度高達95%的產品O. 2噸，原花青素提取率為2%。實施例2將10噸花生紅衣粉碎至粒度為70目。然后使用70噸復配提取溶劑(水乙醇丙酮乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制)浸泡，控制液體溫度恒定在65°C，不斷攪拌，提取時間5小時。然后走板框式過濾機，得濾液I。然后經單效濃縮器蒸發濃縮，波美度達到32后進行冷凍干燥，冷凍溫度控制在_55°C，可得純度為15%的產品I. 5噸，原花青素提取率為15%。實施例3將10噸花生紅衣粉碎至粒度為80目。然后使用70噸復配提取溶劑(水乙醇丙酮乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制)浸泡，控制液體溫度恒定在70°C，不斷攪拌，提取時間4小時。然后走板框式過濾機，得濾液I。濾液I通過陶瓷膜過濾，去除10萬以上較大分子量的雜質，再進入納濾有機膜過濾，加壓到I. 5MPa，截留2500道爾頓以上分子量的雜質，可得濾液2。然后經單效濃縮器蒸發濃縮，波美度達到3 5后進行冷凍干燥，冷凍溫度控制在_65°C，可得純度高達70%的產品O. 3噸，原花青素提取率為3%。
權利要求
1.一種花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于按以下步驟進行 (1)將花生紅衣粉碎，使用復配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I; (2)濾液I濃縮，冷凍干燥，得粗產品I。
2.根據權利要求I所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于按以下步驟進行 (1)將花生紅衣粉碎，使用復配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I; (2)濾液I通過陶瓷膜過濾，再進入納濾有機膜過濾，得濾液2； (3)濾液2濃縮，冷凍干燥，得純度較高的產品2。
3.根據權利要求I所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于按以下步驟進行 (1)將花生紅衣粉碎，使用復配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液I; (2)濾液I通過陶瓷膜過濾，再進入納濾有機膜過濾，得濾液2； (3)濾液2經層析柱層析，使用復配洗脫溶劑I和復配洗脫溶劑2先后洗脫，收集目標洗脫液； (4)目標洗脫液濃縮，冷凍干燥，得高純度產品3。
4.根據權利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于步驟(I)中將花生紅衣粉碎至粒度在60-80目。
5.根據權利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于步驟(I)中復配提取溶劑為水、乙醇、丙酮和乙酸乙酯按體積比12:6:3:1配制。
6.根據權利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于步驟(I)中花生紅衣與復配提取溶劑的質量比為1:7，浸泡溫度控制在60°C 70°C，時間控制在4飛小時。
7.根據權利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于濃縮采用單效濃縮器蒸發濃縮，濃縮至波美度為30-35。
8.根據權利要求1、2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于冷凍溫度控制在-55°C -80°C。
9.根據權利要求2或3所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于步驟(2)中通過陶瓷膜過濾，去除10萬以上相對分子質量的雜質，再進入納濾有機膜過濾，去除2500道爾頓以上的雜質。
10.根據權利要求3所述的花生紅衣制備原花青素的生產工藝，其特征在于步驟(3)中復配洗脫溶劑I為水、乙醇和丙酮按體積比3:2:1配制，復配洗脫溶劑2為水、甲醇和乙酸按體積比3:5:1配制。
全文摘要
本發明涉及一種從天然植物中提取有效活性成分的方法，具體是一種花生紅衣制備原花青素的生產工藝。將花生紅衣粉碎，使用復配提取溶劑浸泡，然后過濾，得濾液；濾液濃縮，冷凍干燥，得粗產品。再過陶瓷膜過濾可得純度較高的產品，根據需要更換不同孔徑的陶瓷膜，從而控制產品的純度；再過納濾膜，得到更高的純度，可根據需要更換不同孔徑的納濾膜；最后上層析柱得到最高的純度，通過多層次過濾分離的工藝設計，使得原花青素產品純度能夠根據市場需要進行調整。本發明率先應用于工業生產，填補了該領域的空白；單效濃縮與冷凍干燥的結合使用，使得原花青素的生物活性得到了最大的保留。
文檔編號C07D311/62GK102911150SQ20121046190
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日
發明者劉鳳軍 申請人:山東沂蒙山花生油股份有限公司