專利名稱：甜菊糖的工業化制備方法
技術領域：
本發明涉及一種天然提取物的提取方法，尤其是一種甜菊糖的工業化制備方法。
背景技術：
甜菊(又稱甜葉菊)雙子葉植物綱，菊科多年生草本植物；原產于南美洲巴拉圭與巴西交界處，八十年代初引進種植，是新型糖源植物。甜葉菊的葉含甜菊糖苷6 12%，一直被用來提取甜菊糖。甜菊糖，也稱甜菊糖苷，從菊科植物甜葉菊的葉片中提取的食品添加劑(甜味劑)。甜菊糖是目前唯一一種高甜度、純天然甜味劑，被譽為繼甘蔗、甜菜之后的“第三糖源”，以安全、低熱值和具有保健作用等優勢，應用領域越來越廣，發展前景十分廣闊。
國內對甜菊糖已經有較多的企業或科研院所在研究，但是局限于傳統工藝，在得率、產品品質等方面缺乏提升，并且工序復雜。申請號為201010269865. X《一種甜菊糖的制備方法》的專利中，公開了以甜葉菊葉為原料，用水浸提后經陶瓷膜過濾、超濾膜超濾，再經硫酸亞鐵、石灰乳絮凝，離心得到上清液，然后依次過陰離子樹脂、陽離子樹脂和脫色樹脂柱，濾液濃縮，干燥，即得甜菊糖。該工藝缺少對提取工序影響提取率因素的深入研究，工序長，絮凝效果比較傳統，產品在陰離子樹脂和脫色樹脂兩級脫色加工過程中損失多，溶劑消耗高。申請號為200910115114. X《利用納濾技術提純濃縮甜菊糖甙的方法》的專利申請中，有原料預處理、提取、絮凝、板框壓濾、脫鹽、吸附、解析、脫色、離子交換、納濾、噴霧干燥等十余個工序；該工藝同樣缺少對提取環節影響得率因素的研究，絮凝效果比較傳統，并且絮凝、兩級脫色等工序會帶來較大的糖損失和溶劑消耗。以上各個工藝中，全部有傳統的絮凝工序，將會產生大量的絮凝沉淀，加工起來費錢費時，并且各工藝均沿襲傳統技術，工序復雜繁多，過程冗長，會造成消耗高、損失大，不利于工業化生產。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、得率高的甜菊糖的工業化制備方法。為解決上述技術問題，本發明所采取的工藝步驟如下所述(I)采用添加有磷酸、氯化鐵和聚丙烯酰胺的水作為提取溶劑，浸泡提取甜菊葉，然后分離得到上層的提取清液和下層的料渣；
(2)所述的提取清液過濾，得到濾液；
(3)所述的濾液經吸附、解析后，得到洗脫液；
(4)所述的洗脫液脫鹽、脫色，然后濃縮回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖產品。本發明所述步驟(I)中的提取溶劑為先用磷酸將水的pH值調至3. 5 4. O,再添加甜菊葉質量2 5%的氯化鐵，最后添加甜菊葉質量萬分之二至萬分之五的聚丙烯酰胺。所述浸泡提取的溫度為55±2°C，料液的質量體積比為1:6 8。
本發明所述步驟(2)中，先用堿調節提取清液pH值至9. 5 10，然后降溫后再過濾。所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氧化鈣。所述提取液調pH值后降溫至18°C 20°C。
本發明所述步驟(2)中，采用連續式離心機過濾，濾布的孔徑為500目。
本發明所述步驟(3)中采用大孔吸附樹脂吸附,用50vol% 80vol%的乙醇解析； 所述的大孔吸附樹脂為DM30、D941和/或D860。
本發明所述步驟(4)中采用陽離子交換樹脂001X7脫鹽，采用陰離子交換樹脂 D151脫色；所述洗脫液濃縮至固含量達到40wt% 55wt%。
本發明所述步驟(I)中的料渣進擠壓設備擠壓，擠壓得到的殘液可進入下一輪作為提取溶劑。
采用上述技術方案所產生的有益效果在于本發明充分研究提取得率的影響因素，在提取溶劑中添加磷酸，從而在酸性條件下提取甜菊糖，以避免甜菊糖苷被破壞的前提下盡量抑制雜質溶出，這樣即可減輕后續除雜壓力，保證脫色、除雜效果，有效的提高甜菊糖苷成分的提取得率。尤其是進一步選擇了最適的酸性條件和PH條件，從而更有效地抑制雜質溶出，更有效提高甜菊糖苷成分的提取得率。
本發明研究并提出了優化的絮凝條件，即利用聚丙烯酰胺利于膠體抱團的特性， 來保障三價鐵離子的絮凝效果，從而使傳統工藝中的絮凝不需要再獨立成為一個工序，而在提取工序中就可以實現。這樣，首先降低了絮凝單獨作為一個工序的成本，減少設備投資；其次解決了傳統工藝中每天產出大量絮凝渣、無法處理的難題；再次將傳統絮凝工序中沉淀無法回收的糖分通過壓榨回到萃取系統中，提高有效成分得率。本發明中絮凝所產生的沉淀(料渣)，能被一并帶入甜葉菊的葉渣，干燥后可直接作燃料。
本發明尤其是在過濾之前用堿調節提取清液至適宜的堿性環境。這樣，首先該堿性條件不會破壞甜菊糖苷；其次該環境能有效抑制微生物滋生；再次可配合降溫過程，讓在酸性環境中提取出的雜質充分沉淀析出，并通過過濾充分去除。
本發明通過優化工序和相關參數，從而達到提高得率、減少工序、減少投資、保證產品品質、降低成本的效果；本發明原料和設備利用率高，尤其適合工業化生產。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
實施例I :本甜菊糖的工業化制備方法采用下述工藝步驟。
以甜菊葉IOOOkg為原料，提取溶劑為在水中添加磷酸調整pH為3. 8，添加氯化鐵25kg，聚丙烯酰胺O. 25kg，配制成6. 5m3的提取溶劑。甜菊葉用提取溶劑在55°C條件下提取，提取得率達到99. 5%，靜置后抽取上層得到提取清液，料渣經過擠壓機擠壓后直接干燥作燃料，擠出的殘液打入下一輪用作提取溶劑。提取清液用氫氧化鈉調整PH值為9. 5，降溫至18°C，用連續式離心機過濾，除去機械雜質,離心機濾布孔徑500目。得到的濾液用DM30 樹脂吸附，用體積百分比濃度65%的乙醇解析得到洗脫液。上述洗脫液依次經過001 X 7陽離子交換樹脂脫鹽和D151陰離子交換樹脂處理脫色，得到的料液濃縮回收乙醇，濃縮至固含量45wt%，其單位含量的比吸光度在O. 033，然后過O. 2μ m的除菌板后噴霧干燥，即可得到高品質甜菊糖產品。本實施例所得甜菊糖有效成分的總得率為95. 8%。
實施例2 :本甜菊糖的工業化制備方法采用下述工藝步驟。
甜菊葉1000kg為原料，提取溶劑為在水中添加磷酸調整pH為3. 6，添加氯化鐵30kg，聚丙烯酰胺O. 3kg，配制成Sm3的提取溶劑。甜菊葉用提取溶劑在55°C條件下提取，提取得率達到99. 7%，靜置后抽取上層得到提取清液，料渣經過擠壓機擠壓后直接干燥作燃料，擠出的殘液打入下一輪用作提取溶劑。提取清液用氫氧化鈉調整PH值為10.0，降溫至190C，用連續式離心機過濾，除去機械雜質,離心機濾布孔徑500目。得到的濾液用D941樹脂吸附，用體積百分比濃度68%的乙醇解析得到洗脫液。上述洗脫液依次經過001 X7陽離子交換樹脂和D151陰離子交換樹脂處理，得到的料液濃縮回收乙醇，濃縮至固含量48wt%，其單位含量的比吸光度在O. 036，過O. 2 μ m的除菌板后噴霧干燥，即可得到高品質甜菊糖產品。本實施例所得甜菊糖有效成分的總得率為96. 2%。實施例3 :本甜菊糖的工業化制備方法采用下述工藝步驟。甜菊葉IOOOkg為原料，提取溶劑為在水中添加磷酸調整pH為3. 5，添加氯化鐵20kg，聚丙烯酰胺O. 5kg，配制成7m3的提取溶劑。甜菊葉用提取溶劑在57°C條件下提取， 靜置分離得到提取清液。提取清液用氫氧化鉀調整PH值為10.0，降溫至201，過濾除去機械雜質。得到的濾液用D860樹脂吸附，用體積百分比濃度50%的乙醇解析得到洗脫液。上述洗脫液經脫鹽，脫色，得到的料液濃縮至固含量40wt%，其單位含量的比吸光度在O. 035，過O. 15 μ m的除菌板后噴霧干燥，即可得到高品質甜菊糖產品。本實施例所得甜菊糖有效成分的總得率為96. 0%。實施例4 :本甜菊糖的工業化制備方法采用下述工藝步驟。甜菊葉IOOOkg為原料，提取溶劑為在水中添加磷酸調整pH為4. O,添加氯化鐵50kg,聚丙烯酰胺O. 2kg,配制成6m3的提取溶劑。甜菊葉用提取溶劑在53°C條件下提取，固液分離得到提取清液。提取清液用氧化鈣調整PH值為9. 8，降溫至18°C，過濾除去機械雜質。得到的濾液用DM30和D941樹脂吸附，用80%的乙醇解析得到洗脫液。上述洗脫液經脫鹽，脫色，得到的料液濃縮至固含量55wt%，其單位含量的比吸光度在O. 034，過O. 15 μ m的除菌板后噴霧干燥，即可得到高品質甜菊糖產品。本實施例所得甜菊糖有效成分的總得率為95. 9%ο
權利要求
1.一種甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于，該方法的工藝步驟如下所述(1)采用添加有磷酸、氯化鐵和聚丙烯酰胺的水作為提取溶劑，浸泡提取甜菊葉，然后分離得到上層的提取清液和下層的料渣； (2)所述的提取清液過濾，得到濾液； (3)所述的濾液經吸附、解析后，得到洗脫液； (4)所述的洗脫液脫鹽、脫色，然后濃縮回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖產品。
2.根據權利要求I所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中的提取溶劑為先用磷酸將水的PH值調至3. 5 4. O，再添加甜菊葉質量2 5%的氯化鐵，最后添加甜菊葉質量萬分之二至萬分之五的聚丙烯酰胺。
3.根據權利要求2所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于所述料液的質量體積比為1:6 8。
4.根據權利要求I所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于所述步驟(I)中，浸泡提取的溫度為55±2°C。
5.根據權利要求1-4任意一項所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于所述步驟(2)中，先用堿調節提取清液pH值至9. 5 10，然后降溫過濾。
6.根據權利要求5所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氧化鈣；所述提取液調pH值后降溫至18°C 20°C。
7.根據權利要求5任意一項所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于采用連續式離心機過濾，濾布的孔徑為500目。
8.根據權利要求1-4任意一項所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于所述步驟(3)中采用大孔吸附樹脂吸附，用50vol% 80vol%的乙醇解析；所述的大孔吸附樹脂為DM30、D941 和 / 或 D860。
9.根據權利要求1-4任意一項所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于所述步驟(4)中采用陽離子交換樹脂001X7脫鹽，采用陰離子交換樹脂D151脫色；所述洗脫液濃縮至固含量達到40wt% 55wt%。
10.根據權利要求1-4任意一項所述的甜菊糖的工業化制備方法，其特征在于所述步驟(I)中的料渣進擠壓設備擠壓，擠壓得到的殘液可進入下一輪作為提取溶劑。
全文摘要
本發明公開了一種甜菊糖的工業化制備方法，該方法的工藝步驟如下所述(1)采用添加有磷酸、氯化鐵和聚丙烯酰胺的水作為提取溶劑，浸泡提取甜菊葉，然后分離得到上層的提取清液和下層的料渣；(2)所述的提取清液過濾，得到濾液；(3)所述的濾液經吸附、解析后，得到洗脫液；(4)所述的洗脫液脫鹽、脫色，然后濃縮回收乙醇，最后干燥，即可得到甜菊糖產品。本方法在提取溶劑中添加磷酸，避免甜菊糖苷被破壞的前提下盡量抑制雜質溶出，減輕后續除雜壓力，保證脫色、除雜效果，有效的提高甜菊糖苷成分的提取得率。本方法利用聚丙烯酰胺利于膠體抱團的特性，使絮凝在提取工序中實現；降低了成本，提高了有效成分得率。
文檔編號C07H15/256GK102977163SQ20121054683
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月17日 優先權日2012年12月17日
發明者盧慶國, 暴海軍, 程遠欣, 劉新朝, 田洪 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司