專利名稱：一種有機胺類電鍍添加劑的純化方法
技術領域：
本發明涉及一種有機胺類化合物的提純方法，具體地，涉及一種有機胺類電鍍添加劑的純化方法，主要針對工業級和電子級有機胺類電鍍添加劑中金屬離子雜質和陰離子雜質的去除。
背景技術：
有機胺類電鍍添加劑是指在高純硫酸銅或高純甲基磺酸銅電鍍中所使用的關鍵添加劑，例如:三乙醇胺，三異丙醇胺，二甘醇胺，三亞乙基二胺，N，N-二乙基丙炔胺，四甲基氫氧化銨等。其通式如下所示:
權利要求
1.一種有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，該方法是通過電去離子裝置(15)去除有機胺類電鍍添加劑中的陰陽離子雜質； 所述的電去離子裝置(15)兩端分別設有端板(8)，一塊端板(8)上設有與直流電源相連的陰極(1)，另一塊端板(8)上設有與直流電源相連的陽極(2)，兩塊端板的內側分別設有一個極水室(9)，兩個極水室(9)之間依次交替設置有若干平行的純化室(7)和濃水室(10)，每個純化室(7)和濃水室(10)之間分別通過陽離子交換膜(11)或陰離子交換膜(12)隔開; 所述的陽離 子交換膜(11)和陰離子交換膜(12)交替設置使每個純化室(7)靠近陽極(2)端板(8)的一側為陽離子交換膜(11)、靠近陰極(I)端板(8)的一側為陰離子交換膜(12)； 所述的純化室(7)內填充有陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的混合物； 所述的濃水室(10)和極水室(9)中分別加有0.3%-1%濃度的有機銨鹽溶液作為電解質； 所述的純化室(7)的液體流量為1-100 L/h，濃水室(10)和極水室(9)流量為1-100L/h ;直流電源的初始電壓為0-100V，純化過程中電壓恒定并保持溶液溫度為20-70°C ;純化后的有機胺類電鍍添加劑的回收率大于80%。
2.如權利要求1所述的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，所述的陰離子交換膜(12)為聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚醚或含氟高聚合物其中之一的異相或均相離子交換膜，所述的陽離子交換膜(11)為異相離子交換膜、聚乙烯均相離子交換膜、磺酸膜或全氟磺酸膜的其中之一。
3.如權利要求1所述的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，所述的陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂均選擇苯乙烯系的離子交換樹脂，聚丙烯酸系的離子交換樹脂，氨基磷酸或亞氨基二乙酸螯合樹脂中的一種。
4.如權利要求3所述的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，所述的陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂的比例為10:1至1:10。
5.如權利要求1所述的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，所述的陰極(I)和陽極(2)采用石墨、316L不銹鋼、鈦、鉬或鍍銥鈦板中的一種。
6.如權利要求1所述的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，所述的濃水室(10)和極水室(9)的四周外側分別設有隔板(13)，并通過隔板(13)與整個電去離子裝置(15)固定；所述的電去離子裝置(15)的各個連接處分別通過硅橡膠墊片密封。
7.如權利要求6所述的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，所述的電去離子裝置(15)還包含有機胺類電鍍添加劑的進料口(3)與出料口(4)、濃水/極水入口(5)、濃水出口( 6 )以及極水出口( 14)，分別與純化室(7 )上方與下方、極水室(9 )和濃水室(10 )的上方、濃水室(10)的下方以及極水室(9)的下方相連。
8.如權利要求7所述的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，所述的電去離子裝置(15)的濃水/極水入口(5)、濃水出口(6)、極水出口(14)以及有機胺類電鍍添加劑的進料口( 3 )與出料口( 4 )上分別連有輸送管(16 )，輸送管(16 )上分別設有閘閥(17 ); 與進料口(3)相連的輸送管(16)上由進料口(3)向外還依次設有第一壓力表(18)、安全閥(19)、第一流量計(20)以及原料泵(21)；與濃水/極水入口(5)相連的輸送管(16)上由濃水/極水入口(5)向外依次還設有第二壓力表(22)、第二流量計(23)以及濃水/極水泵(24)； 與出料口(4)相連的輸送管(16)上由出料口(4)向外還依次設有第三壓力表(25)、第三流量計(26)以及取樣閥(27); 與濃水出口( 6 )相連的輸送管(16 )上由濃水出口( 6 )向外還依次設有第四壓力表(28 )以及濃水循環泵(29)，該輸送管(16)的另一端分別與第二流量計(23)和濃水/極水泵(24 )之間的輸送管(16 )以及濃水排放槽(30 )相連。
9.如權利要求8所述的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，其特征在于，所述的方法包含: 步驟1，進行電去離子裝置(15)組裝以及離子交換樹脂的填充； 步驟2，過濾有機胺類電鍍添加劑原料溶液，然后將濾液稀釋至pH值為10-13.5，泵入電去離子裝置(15)； 步驟3，濃水室(10)和極水室(9)中加入0.3%-1%濃度的有機銨鹽溶液做電解質； 步驟4，原料泵(21)、濃水/極水泵(24)以及濃水循環泵(29)同時啟動運行，進行電去離子過程； 步驟5，改變裝置材料和反應條件，記錄電去離子裝置(15)達到穩態運行時的純化室(7)內有機胺類電鍍添加劑溶液中雜質金屬離子和陰離子的濃度，以確定優化的工藝條件； 步驟6，以步驟5確定的優化工藝條件進行有機胺類電鍍添加劑純化，在該純化過程中通過測溫儀檢測原料溶液溫度，控制溫度不高于20°C -70°C ;同時每隔15分鐘對出料取樣一次，檢測其中雜質的陰陽離子濃度，當樣品中的陰陽離子濃度達到精細電子級的標準要求后,對純化后的有機胺類電鍍添加劑溶液進行收集； 步驟7，純化后的有機胺類電鍍添加劑溶液再經0.1-0.22 μ m微濾膜過濾獲得最終產品，該過濾過程在100級超凈環境中進行。
全文摘要
本發明公開了一種有機胺類電鍍添加劑的純化方法，通過電去離子裝置去除有機胺類電鍍添加劑中的陰陽離子雜質；電去離子裝置兩端分別設有端板，端板上分別設有與直流電源相連的陰極或陽極，兩塊端板之間依次交替設置有若干平行的純化室和濃水室，每個純化室和濃水室之間分別通過陽離子交換膜或陰離子交換膜隔開；純化室內填充有離子交換樹脂，濃水室和極水室中分別加有0.3%-1%濃度的有機銨鹽溶液；純化室流量為1-100L/h，濃水室和極水室流量為1-100L/h；直流電源的電壓為0-100V，純化過程電壓恒定并保持溶液溫度為20-70℃；純化后有機胺類電鍍添加劑的回收率大于80%。本發明提供的有機胺類電鍍添加劑的純化方法，工藝簡單易控，且純化程度能夠達到精細電子級標準。
文檔編號C07C213/10GK103102273SQ20121058871
公開日2013年5月15日 申請日期2012年12月29日 優先權日2012年12月29日
發明者孫江燕, 梁重時, 任發強 申請人:上海新陽半導體材料股份有限公司