專利名稱：從羊毛脂中分離提取甾醇的方法
技術領域：
本發明屬于生化分離方向，用于從羊毛脂中分離提取留醇，具體是指經皂化一復分解一溶劑選擇萃取一柱層析一重結晶等工藝，得到高質量膽固醇、羊毛留醇等留醇的方法。
背景技術：
膽固醇作為一種人們熟知的天然材料，由于具有多種特性，使其在化妝品、材料、生物醫藥領域得到了廣泛的應用。①從生物學因素方面分析，膽固醇對細胞膜具有親和作用，并且能改變細胞膜的性質，這對于聚合物在藥物緩釋材料和組織工程方面的應用具有重要意義。②重要的藥物中間體，主要用于合成維生素D3、留體藥物及相關性激素等。③膽固醇具有多個手性中心，它的衍生物(醚類、酯類、鹵化物、碳酸酯等)能夠形成各種獨特的集合體，包括液晶、有機凝膠和單分子層、特別膽留基類液晶分子。④膽固醇對皮膚具有潤滑性，且其獨特的結構能夠吸收自由基，因此膽固醇可作為化妝品及防曬霜的添加劑。
權利要求
1.從羊毛脂中分離提取留醇的方法，其特征是包括如下步驟: ①皂化反應:以低級脂肪醇作為溶劑，稱取堿，控制溫度在5(T60°C，滴加入熔融狀態的羊毛脂，任選地滴加少量水，升溫至78 85°C，常壓下攪拌反應3 8h得到深棕色混合物； ②皂化復分解:冷卻上述反應液4(T55°C度，調節pH至8-9，加入鈣鹽，攪拌得到鈣皂，離心或抽濾進行固液分離，同時再利用低級脂肪醇對濾渣進行2 3次回流萃取，然后抽濾并收集濾液，合并所有濾液并濃縮； ③濾渣在5(T60°C，經無機酸酸化后得到粗品羊毛酸，粗羊毛酸進行精制后得到精制羊毛酸； ④除去殘留鈣離子，降低羊毛醇粘度:將濾液濃縮液用低級烷烴、乙酸乙酯、甲醇或乙醚溶解，加入低級脂肪酸攪拌，得到白色固體，抽濾后對油相進行水洗，至水相PH呈中性，收集油相并進行濃縮； ⑤將上步的濃縮油相用石油醚溶解后加入少量硅膠粉，旋蒸至干燥，干法上樣，以石油醚及乙酸乙酯為流動相，調整石油醚與乙酸乙酯比進行梯度洗脫，先以100%石油醚洗脫得到未皂化羊毛脂；用30:1體積比石油醚:乙酸乙酯進行洗脫得到脂肪醇組分；其次換用20:1體積比石油醚:乙酸乙酯流動相進行洗脫，得到羊毛留醇組分；然后換用10:1體積比石油醚:乙酸乙酯流動相進行洗脫，得到膽固醇組分； ⑥將上步得到的羊毛留醇組分和膽固醇組分利用低級脂肪醇進行重結晶精制，得到最終產品。
2.如權利要求1所述的從羊毛脂中分離提取留醇的方法，其特征在于:步驟①②⑥所述的低級脂肪醇溶劑為無水乙醇、90-98%乙醇或甲醇。
3.如權利要求1所述的從羊毛脂中分離提取留醇的方法，其特征在于:步驟②所述的鈣鹽為無水氯化鈣和/或水合氯化鈣。
4.如權利要求1所述的從羊毛脂中分離提取留醇的方法，其特征在于:步驟③所述的無機酸為309Γ38%鹽酸、硫酸或磷酸等。
5.如權利要求1所述的從羊毛脂中分離提取留醇的方法，其特征在于:步驟④所述的低級脂肪酸為乙酸。
6.如權利要求1所述的從羊毛脂中分離提取留醇的方法，其特征在于:在步驟④之后還包括柱層析的操作，其中柱層析所使用的流動相為石油醚、正己烷、正庚烷、辛烷、甲苯中的一種與乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮中的一種的混合物，其比例范圍為體積比100:1 10:1，優選的，所述的層析介質為100 200目硅膠。
7.如權利要求1所述的從羊毛脂中分離提取留醇的方法，其特征在于:步驟⑥所述的低級烷烴為正己烷、正戊烷。
8.如權利要求1所述的從羊毛脂中分離提取留醇的方法，其特征在于步驟③所述的精制工藝包括如下步驟:粗羊毛酸用水萃取分離 ，其中深棕色上層和黃色中層在低溫下結成膠狀羊毛酸固體；下層為水，分離去除下層。
全文摘要
本發明公開了一種從羊毛脂中分離提取高純度甾醇的方法，包括如下步驟①羊毛脂在堿醇溶液中進行皂化反應；②利用氯化鈣與上步產物進行皂化復分解，得到鈣皂及羊毛醇；③抽濾得到的濾液，利用低級脂肪醇對濾渣回流萃取，收集濾液，加入脂肪酸，除去殘留的鈣離子；④濾餅經酸化漂白后得到羊毛酸；⑤重結晶得到精制產品。經過以上各步驟后，得到的膽固醇純度高于93%，收率大于78%。該方法優點是得到產品純度及收率高、色澤和晶型佳、無異味，且工藝流程簡單、易于操作，而且工藝流程中的溶劑、層析介質均可回收再利用，基本上無廢棄物產生，從而使得該工藝成本低廉，可工業化生產。
文檔編號C07J9/00GK103113446SQ20131008252
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月15日 優先權日2013年3月15日
發明者譚天偉, 董森, 馬凱琛, 周雅莉, 王斌, 劉廣 申請人:北京化工大學