專利名稱：一種肉桂醛工業合成的后處理方法
技術領域：
本發明涉及一種肉桂醛工業合成的后處理方法。該方法通過原料的回收利用可提高產率，且極大的降低了工業成本，是一種可持續發展的環境友好型的工業生產肉桂醛的方法。
背景技術：
肉桂醛又名苯基丙烯醛，具有濃郁的桂油特殊氣味和燒焦芳香味，在香料、制藥、日用化學品、飼料、造紙及食品加工等方面都有廣泛應用，同時也是重要的有機合成中間體。肉桂醛在自然界中存在于桂油中，由于天然肉桂醛的價格昂貴且提取物成份多，通常以化學合成方法來制備。傳統的制備肉桂醛工藝中很多以水為溶劑，將反應后的堿水直接排放，而直接排放的堿水中含有0.2% — 0.5%的有機原料，給環境造成了嚴重的污染，且嚴重浪費了水資源和工業原料,增加了企業的生產成本。本發明易于操作，反應原料可以完全回收，極大的節約了生產成本；控制堿水中雜質和堿的含量可以提高產率，有效地降低了副產物的產率，加快正反應的速率。且該發明是環境友好型的工藝，可持續生產。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術中存在的不足，提供一種肉桂醛工業合成的后處理方法，該方法不僅大大節約了成本，而且提高了收率，加快了正反應的速率，有效地降低了副產物的產率。該方法是一種可持續發展的環境友好型的工業生產肉桂醛的方法。為實現上述發明目的，本方法的步驟如下:
1.以苯甲醛和乙醛為原料，以片堿為催化劑，溶劑為水，反應完全后靜置分層。將下層的有機相精餾得到原料苯甲醛和最終產品肉桂醛。上層的堿水采取直接回收利用和靜置后萃取產品兩種處理方式:A檢測下層有機相中高沸物的含量及上層水相中堿的含量，要求高沸物含量小于5%、堿值含量大于0.8%，將符合上述標準的堿水全部回收利用，B將不符合肉桂醛合成標準的堿水排入廢液回收罐中回收肉桂醛。在處理方法A中，當有機相中雜質含量大于5%時，有機物精餾過程中過渡段的餾分和雜質較多，導致肉桂醇的產率和純度都比較低，此時廢水中雜質含量較高，若直接回收利用繼續參與合成，對肉桂醛的產率有很大影響；上層水相中堿值含量大于0.8%時，片堿可發揮最大的催化效果，使苯甲醛與乙醛的縮合反應有效地進行。2.在步驟I的后處理方法A中，若堿值偏低，則向堿水中加入適量的片堿，使堿值符合工藝要求，然后進行循環使用。3.在步驟I的后處理方法B中，廢液回收罐中的堿水也采用靜置分層的方法，取下層有機物用甲苯萃取，回收肉桂醛。本發明的有益效果:1.在堿水的回收過程中，檢測上層的堿水中堿的含量，保證堿值大于0.8%有效的降低了副反應發生的概率，提高了反應的產率。2.在肉桂醒的合成過程中,檢驗有機相中雜質的含量,保證雜質的含量小于5%,提聞廣品的純度。綜上所述，本發明方法經濟實用，易于操作，產率在78%以上，過量的原料可以完全回收，大大的降低了生產成本。控制堿水中雜質和堿的含量可以提高產率，有效地降低了副產物的產率，加快正反應的速率。且該發明是環境友好型的工藝，可持續生產。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步闡述本發明。以下實施例僅是對本發明的進一步具體描述，而不是用于對本發明要求保護范圍的限定。A室溫下，向5噸的容器中加入30_40kg的片堿和4噸的水，攪拌至完全溶解，再加入600kg的固體苯甲醒,攪拌至完全溶解。B向上述體系中通入液體乙醛,通入速度為40_45L/h，通入150分鐘。室溫下攪拌30分鐘后靜置分層。C取步驟B中下層有機相進行檢測，苯甲醛的含量為20%_40%，肉桂醛的含量大于60%，高沸物的含量小于5%。D將步驟B中上層的堿水回收使用，檢測堿水中堿的含量，堿值大于0.8%，若小于該值則加入適量的片堿，將堿水完全回收利用。E若步驟C中的高沸物含量較高，則將上層的堿水直接排入到廢液回收灌中，靜置分層，取下層的有機相用甲苯萃取，精餾得到肉桂醛。F將步驟D下層的有機相用稀鹽酸調pH至7，精餾依次得到苯甲醛，肉桂醛，水和雜質，苯甲醛回收利用，肉桂醛即為最終產品。產品的收率為78%。
權利要求
1.一種肉桂醛工業合成的后處理方法，該方法以苯甲醛和乙醛為原料，以片堿為催化齊U，溶劑為水，反應完全后靜置分層，將下層的有機相精餾得到原料苯甲醛和最終產品肉桂醛， 其特征在于上層的堿水采取直接回收利用和靜置后萃取產品兩種處理方式:A檢測下層有機相中高沸物的含量及上層水相中堿的含量，要求高沸物含量小于5%、堿值含量大于0.8%，將符合上述標準的堿水全部回收利用，B將不符合肉桂醛合成標準的堿水排入廢液回收罐中回收肉桂醛。
2.根據權利要求1所述肉桂醛工業合成的后處理方法，其特征在于:在方法A中，若堿值偏低，則向堿水中加入適量的片堿，使堿值符合工藝要求，然后進行循環使用。
3.根據權利要求1所述肉桂醛工業合成的后處理方法，其特征在于:在方法B中，廢液回收罐中的堿水也采用靜置分 層的方法，取下層有機物用甲苯萃取，回收肉桂醛。
全文摘要
本發明提供了一種肉桂醛工業合成的后處理方法，該方法以苯甲醛和乙醛為原料，以片堿為催化劑，溶劑為水，反應完全后靜置分層。將下層的有機相精餾得到原料苯甲醛和最終產品肉桂醛。上層的堿水采取直接回收利用和靜置后萃取產品兩種處理方式。該肉桂醛的合成方法中大大的降低了水和堿的用量，嚴格控制回收堿水中雜質的含量和堿值。有效的降低了副產物的發生概率。提高了產物的純度和產率，極大地降低了生產成本。
文檔編號C07C45/74GK103159602SQ201310128089
公開日2013年6月19日 申請日期2013年4月15日 優先權日2013年4月15日
發明者葉思, 葉傳發 申請人:湖北遠成藥業有限公司