專利名稱：連續制備1,5-萘二異氰酸酯的方法
技術領域：
本發明涉及一種連續制備1，5-萘二異氰酸酯的方法，屬于有機合成領域。
背景技術：
I, 5-萘二異氰酸酯(NDI)是合成優異性能聚氨酯材料的重要中間體。基于1，5_萘二異氰酸酯為原料的聚氨酯材料，具有硬度高，回彈性好，動態性能優異，耐磨性好等特點，在大型機械、新型軌道交通裝備、減震防噪、新能源風電裝備葉片用復合材料、太陽能電池新能源用薄膜新材料、汽車、叉車等輪胎、彈簧和減振器等方面具有十分關鍵的作用。目前，NDI的合成路線主要有光氣法(GB761594;GB1142628;GB1173890)與非光氣法。光氣法以1，5-二胺基萘為原料與光氣反應在大量溶劑存在下，經活性炭催化合成得至IJ，其反應原理如下:
權利要求
1.連續制備1，5-萘二異氰酸酯的方法，其特征在于:先將1，5-二氨基萘溶液和二(三氯甲基)碳酸酯溶液混合成反應原料后進行連續加料；反應原料先流經溫度為25 100°C的管式反應器，再流經3 8級串聯組合槽式反應器；反應所得的混合物從最后一級反應器流出，經過濾后，將濾液濃縮結晶，即得；所述的串聯組合槽式反應器從第一級反應器到最后一級反應器的溫度以每級10 15°C遞增，最后一級反應器的溫度保持在130°C。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的管式反應器中溫度為50 90°C。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的串聯組合槽式反應器為3 6級。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應原料在管式反應器中停留的時間為0.1 10分鐘。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的反應原料在管式反應器中停留的時間為0.1 5分鐘。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反應原料在串聯組合槽式反應器中停留的時間為2 8小時。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的反應原料在串聯組合槽式反應器中停留的時間為5 8小時。
8.根據權利要求1 7任一項所述的方法，其特征在于，二(三氯甲基)碳酸酯溶液和1，5- 二氨基萘溶液的加入量保證反應原料中二 (三氯甲基)碳酸酯和1，5- 二氨基萘的摩爾配比為2/3 2:1。
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述1，5-二氨基萘溶液的濃度為0.5 10g/100mL溶劑； 所述二 (三氯甲基)碳酸酯溶液的濃度為5 100g/100mL溶劑。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述的溶劑包括:苯、甲苯、二甲苯、乙苯、硝基苯、氯苯、鄰二氯苯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二丁酯或鄰苯二甲酸二異辛酯中一種或幾種。
全文摘要
本發明公開了一種連續制備1,5-萘二異氰酸酯的方法，該方法是先將1,5-二氨基萘溶液和二(三氯甲基)碳酸酯溶液混合成反應原料后進行連續加料；反應原料先流經溫度為25～100℃的管式反應器，再流經3～8級串聯組合槽式反應器，反應所得的混合物從最后一級反應器流出；經過濾后，將濾液濃縮結晶，即得；該方法反應收率高、產品純度高、反應時間短、設備利用率高、生產成本低、無污染，能連續化生產，可工業化應用。
文檔編號C07C265/14GK103214397SQ201310129469
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月15日 優先權日2013年4月15日
發明者艾秋紅, 羅和安, 袁峰, 王良芥, 游奎一, 劉平樂, 黃榮輝 申請人:湘潭大學