一種多效唑的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種多效唑的制備方法，所述制備方法包括使式（I）表示的化合物在還原劑的作用下發生還原反應生成多效唑的步驟，該還原反應同時將式（I）表示的化合物鏈上的雙鍵和羰基兩個官能團還原成單鍵和羥基，一步得到多效唑，其中，式（I）表示的化合物的化學名稱為1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-[1,2,4-三唑基]-1-戊烯-3-酮。本發明的制備方法工藝簡單，操作方便，反應收率高，生產成本低，且無廢水產生。
【專利說明】一種多效唑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種多效唑的制備方法。
【背景技術】
[0002]多效唑的化學名稱為(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-( 1H-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-醇，原藥為白色固體。多效唑(Propiconazole)，是三唑類植物生長調節劑，是內源赤霉素合成的抑制劑，具有延緩植物生長，抑制莖桿伸長，縮短節間，促進植物分蘗，促進花芽分化，增加植物抗逆性能，提高產量等效果。本品適用于水稻、麥類、花生、果樹、煙草、油菜、大豆、花卉、草坪等作(植)物，使用效果顯著。
[0003]《江蘇農業科學》1987年S1期報道了多效唑的制備方法，該方法以α-氯代頻哪酮為起始原料，先與1，2，4-三氮唑反應生成式(II)表示的化合物-唑酮，再與對氯氯芐反應生成式(III)表示的化合物-氯唑酮，最后與硼氫化鉀還原生成多效唑。合成路線如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種多效唑的制備方法,其特征在于，
2.根據權利要求1所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述還原劑為氯化銨，同時在所述還原反應的原料中加入鎂粉。
3.根據權利要求2所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述式(I)表示的化合物與氯化銨的投料摩爾比為1:3~5。
4.根據權利要求2所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述還原反應的溫度為30°C~100°C，反應時間為1~5小時。
5.根據權利要求2所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述還原反應在溶劑中進行，所述溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或多種的組合。
6.根據權利要求2至5中任一項權利要求所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述制備方法的具體實施過程為:在常壓條件下，將式(I)表示的化合物、鎂粉和氯化銨置于溶劑中，攪拌并加熱至40°C~80V，反應1~3小時，制得多效唑，其中，所述溶劑的投料重量為所述式(I)表示的化合物投料重量的0.1~10倍,所述式(I)表示的化合物、鎂粉及氯化銨的投料摩爾比為1:1.5~2.5:3~5。
7.根據權利要求1所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述還原劑為氫氣，同時在所述還原反應的原料中加入鈕碳。
8.根據權利要求7所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述還原反應的溫度為20°C~100°C，反應時間為1~4小時。
9.根據權利要求7所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述還原反應在溶劑中進行，所述溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的一種或多種的組合。
10.根據權利要求7至9中任一項權利要求所述的多效唑的制備方法，其特征在于，所述制備方法的具體實施過程為:在反應釜中加入式(I)表示的化合物、鈀碳和溶劑，然后向所述反應釜中通入氫氣，攪拌并加熱至50°C~80°C，反應2-3小時，制得多效唑，其中，上述反應過程中所述反應釜中的氫氣壓力始終保持1~2.5MPa，所述溶劑的投料重量為所述式(I)表示的化合物投料重量的0.1~10倍，所述鈀碳為含量為5%的鈀碳，且所述鈀碳的投料重量為式(I)表示的化合物重量的1%~10%。
【文檔編號】C07D249/08GK103664809SQ201310659362
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月9日 優先權日:2013年12月9日
【發明者】陶偉, 韓士芳, 呂宜飛, 龔建華, 蘇鏡 申請人:江蘇七洲綠色化工股份有限公司