一種2,4,6-三氯甲基-1,3,5-三噻烷及其同系物的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種2,4,6-三氯甲基-1,3,5-三噻烷及其同系物的制備方法，采用固體超強酸Nafion-H作為催化劑，將H2S氣體與Cl(CH2)nCHO（n=1，2，3）水溶液一起通入管式反應器中，反應生成2,4,6-三氯甲基-1,3,5-三噻烷及其同系物。該制備方法采用固體催化劑Nafion-H，可重復利用，無三廢排放，符合當前環保要求；采用管式反應器，提高了反應速率，降低了反應溫度，避免出現產品掛壁問題；尾氣H2S可在管式反應器末端回收后再利用；收率高，適合工業化生產。
【專利說明】-種2, 4, 6-三氯甲基-1,3, 5-三噻院及其同系物的制備方 法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于含氯硫化物的制備【技術領域】，具體涉及一種采用Nafion-H作為催化劑 在管式反應器中制備2, 4, 6-三氯甲基-1，3, 5-三噻烷及其同系物的方法。
【背景技術】
[0002] 2, 4, 6-三氯甲基-1，3, 5-三噻烷及其同系物是合成2, 4, 6-三巰甲基-1，3, 5-三 噻烷及其同系物的前體化合物，2, 4, 6-三巰甲基-1，3, 5-三噻烷及其同系物作為抗氧化樹 脂添加劑使用，具有透光度高、耐酸堿性、耐溶劑腐蝕的優點。2, 4, 6-三氯甲基-1，3, 5-三 噻烷及其同系物的結構式如下所示：
【權利要求】
1. 一種2, 4, 6-三氯甲基-1，3, 5-三噻烷及其同系物的制備方法，其特征在于：將固體 催化劑Nafion-H負載在載體上，加入成型助劑中，通過壓條機成型，將成型的催化劑置于管 式反應器中，將H 2S氣體與Cl (CH2) nCH0水溶液，一起通入管式反應器中進行反應，取樣跟蹤 Cl (CH2)nCH0沒有剩余后，反應完成，過濾，得到相應的固體產品； 所述Cl (CH2)nCH0中的η為1或2或3 ; 所述載體為硅藻土或分子篩或二氧化硅或活性炭的一種； 所述成型助劑為田菁粉或硅溶膠中的一種。
2. 根據權利要求1所述2, 4, 6-三氯甲基-1，3, 5-三噻烷及其同系物的制備方法，其特 征在于：所述Cl (CH2)nCH0水溶液的質量分數為30%-40%。
3. 根據權利要求1所述2, 4, 6-三氯甲基-1，3, 5-三噻烷及其同系物的制備方法，其特 征在于：所述反應的溫度為50-60°C。
4. 根據權利要求1所述2, 4, 6-三氯甲基-1，3, 5-三噻烷及其同系物的制備方法，其特 征在于：所述載體為分子篩。
5. 根據權利要求1所述2, 4, 6-三氯甲基-1，3, 5-三噻烷及其同系物的制備方法，其特 征在于：所述成型助劑為田菁粉。
【文檔編號】C07D341/00GK104098541SQ201410278051
【公開日】2014年10月15日 申請日期:2014年6月20日 優先權日:2014年6月20日
【發明者】王征, 張建林, 曹帥, 柳金章, 劉文瑞 申請人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司