一種合成高質量喹禾糠酯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種合成高質量喹禾糠酯的方法，其包括：(R)-2-[4(6-氯-2-喹惡啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯和四氫糠醇在催化劑二丁基氧化錫作用下于90℃～180℃下進行反應。使用本發明的方法可以無需復雜后處理直接得到97％以上含量、光學有效體97％以上的高質量喹禾糠酯，反應收率達到97％以上。
【專利說明】-種合成高質量喧禾穂龍的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于農藥合成領域，具體設及一種農藥嗟禾慷醋的合成方法。
【背景技術】
[0002] 嗟禾慷醋是由化iroyal化學公司（現為CK Witco化op的一部分）開發的芳 氧苯氧駿酸類除草劑。是一種新型、高效、光譜的防除禾本科雜草除草劑。其化學名稱： (時-2-[4-(6-氯嗟喔咐-2-基氧）苯氧]丙酸-巧巧-四氨慷醋，結構式；〔22肥1(：1肥05， 分子量；428.87。理化性質；純品為深黃色液體，在室溫下即可結晶。烙點59°C?68°C。大 鼠急性經口 LD50 > 1012mg/kg。對魚有較高毒性。
[0003]
【權利要求】
1. 一種合成尚質量喹禾糖醋的方法，其特征在于（R) _2_ [4 (6-氯-2-喹惡啉氧基）苯 氧基]丙酸乙酯和四氫糠醇在催化劑二丁基氧化錫作用下于90°C?180°C下進行反應。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于該反應以四氫糠醇為溶劑，其中 (R)-2-[4(6-氯-2-喹惡啉氧基）苯氧基]丙酸乙酯與四氫糠醇的摩爾比為1 :3?10。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于催化劑二丁基氧化錫的摩爾用量為 (R) _2-[4 (6-氣卩奎惡琳氧基）苯氧基]丙酸乙醋的0? 1?1. 0%。
4. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于催化劑二丁基氧化錫的摩爾用量為 (R) _2-[4 (6-氣卩奎惡琳氧基）苯氧基]丙酸乙醋的0? 1?0? 5 %。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應溫度為100°C?150°C，反應過程中通 過蒸餾或精餾脫除副產物乙醇。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應時間為4h?10h ;所述高質量喹禾糠 酯為純度在97 %以上的喹禾糠酯。
7. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于反應后脫溶，補加非極性有機溶劑、活性炭 和水在40°C?50°C保溫后，過濾除渣，分層并脫溶后得到高質量喹禾糠酯。
8. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于其包括如下步驟：向安裝有精餾柱的反應 容器中加入（R)-2_[4(6-氯-2-喹惡啉氧基）苯氧基]丙酸乙酯、二丁基氧化錫和四氫糠 醇，升溫至90°C?180°C進行反應，調節回流比保持精餾塔頂溫度在75°C?85°C，分出并收 集乙醇，反應后脫溶，加入非極性有機溶劑、活性炭和水在40°C?50°C保溫后，過濾除渣， 分層并脫溶后得到高質量喹禾糠酯。
9. 根據權利要求8所述的方法，其特征在于升溫至10(TC?150°C進行反應。
10. 根據權利要求7或8所述的方法，其特征在于所述非極性有機溶劑選自苯、甲苯或 二甲苯；非極性有機溶劑、活性炭和水的質量比為300?700 :1?5 :150?250。
【文檔編號】C07D405/12GK104513234SQ201410828276
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2014年12月28日 優先權日:2014年12月28日
【發明者】許網保, 臧偉新, 魏明陽, 虞國新 申請人:江蘇天容集團股份有限公司