專利名稱：一種用于聚氯乙烯懸浮聚合反應釜的防粘釜劑的制造方法
技術領域：
本發明涉及一種防止聚氯乙烯的聚合反應中對反應釜發生粘釜的化學品的制造方法背景技術在聚氯乙烯樹脂的生產中，氯乙烯單體在聚合反應釜中聚合生成聚氯乙烯樹脂(PVC)。由于有引發劑的存在，自由基使氯乙烯單體不斷形成鏈增長，使聚氯乙烯樹脂從懸浮體系中析出。由于上述聚合反應過程是在聚合反應釜內進行的，所以必然會有聚合物在聚合反應釜壁粘結，這樣就需要增加清釜的程序及時間，從而使整個聚合反應的周期延長，不利于提高產量，同時釜壁的粘結物掉到聚合系統中會造成“魚眼”，使聚氯乙烯產品質量受到影響。
為解決上述問題，國內在引進聚氯乙烯聚合技術的同時，曾經引進相關防粘釜涂布技術，最常見的為聚間苯二酚防粘釜劑，通常稱為“美國紅”，該固體產品須用氫氧化鈉水溶液溶解后使用，使用后需要排放所形成的褐色污水，不利于環境保護。由于上述防粘釜劑需要用蒸汽噴涂，并且必須把固體產品溶解成液體使用，所以操作比較煩瑣和困難；同時該防粘釜技術的應用效果較差，對聚氯乙烯樹脂的白度和“魚眼”有負面影響。另外，通常使用防粘釜涂布技術時，聚氯乙烯聚合一般30-100釜清一次，勞動強度及勞動成本均較高。
技術內容本發明的目的是，提供一種用于聚氯乙烯懸浮聚合反應釜的防粘釜劑的制造方法，使用該方法制造的產品，沒有污染，噴涂方便，對聚氯乙烯的懸浮聚合反應的防粘釜效果好，可以達到300-1000釜清一次，進而解決了上述背景技術中存在的問題。
本發明是通過以下方法實現的
在常規可加熱升溫的密閉反應釜中，分別加入5份含量為99％以上的精制工業級β-萘酚、2.5份含量為37％的工業級甲醛溶液于7.5份含量為99％的工業級氫氧化鈉中，同時加入65份去離子水，然后升溫至反應溫度95℃，反應10分鐘，將上述酚醛樹脂水溶液放入另一密閉配置罐，將溫度迅速降至室溫；分別將10份以80％醇解度的食品級聚乙烯醇配制成的5％的聚乙烯醇水溶液、10份以食品級海藻酸鈉配制成的5％海藻酸鈉水溶液加入到配置罐中，與上述的酚醛樹脂水溶液充分混合，即可得到固含量為5-8％的酚醛樹脂水溶液成品。
所述聚乙烯醇水溶液的配制方法如下將95份去離子水加入到常規的帶攪拌的反應釜中，在攪拌條件下，均勻加入5份80％醇解度的食品級聚乙烯醇固體粉末，浸泡15分鐘，然后升溫至80℃，自然降至室溫的同時攪拌1小時，即形成5％的聚乙烯醇水溶液。
所述海藻酸鈉水溶液的配制方法如下在裝有95份去離子水的常規的帶攪拌反應釜中，在攪拌條件下，均勻加入50份食品級海藻酸鈉固體，升溫至50℃，維持30分鐘后自然降至室溫并同時攪拌2小時，即形成5％海藻酸鈉水溶液。
上述的份數比例均以重量為計量單位。
在上述各項反應與配置過程中，均應當采用常規的氮氣保護措施，以防止氧化。
在使用時，將上述的酚醛樹脂水溶液成品，以常規的噴涂方法噴涂至上述的聚氯乙烯懸浮聚合反應釜的內表面即可，使用方法非常簡單。
使用本發明方法制造的產品，具有捕捉自由基的能力，并具有成膜性質，聚乙烯醇水溶液、海藻酸鈉水溶液作為成膜劑，可以使產品在上述反應釜的表面形成薄膜，隔離釜壁和反應系統，阻止氯乙烯單體在釜壁、攪拌器、擋板等處的聚合，保護反應釜壁，進而達到防粘釜目的。
本發明產品可以達到300-1000釜清一次，從而縮短聚合周期，提高產量和減少“魚眼”，提高聚氯乙烯的產品質量。
本發明產品經噴涂后在聚合反應中殘留在聚氯乙烯中，還可以間接提高樹脂白度對產品質量沒有負面影響。
實施方式下面結合實施例對本發明方法作具體說明實施例在常規可加熱升溫的密閉反應釜中，分別加入5份含量為99％以上的工業級精制β-萘酚、2.5份含量為37％的工業級甲醛溶液于7.5份含量為99％的工業級氫氧化鈉中，同時加入65份去離子水，然后升溫至反應溫度95℃，反應10分鐘，將上述酚醛樹脂水溶液放入另一密閉配置罐，將溫度迅速降至室溫；所述聚乙烯醇水溶液的配制方法如下將95份去離子水加入到常規的帶攪拌反應釜中，在攪拌條件下，均勻加入5份80％醇解度的聚乙烯醇固體粉末，浸泡15分鐘，然后升溫至80℃，自然降至室溫的同時攪拌1小時，即形成5％的聚乙烯醇水溶液。
所述海藻酸鈉水溶液的配制方法如下在裝有95份去離子水的常規的帶攪拌反應釜中，在攪拌條件下，均勻加入50份食品級海藻酸鈉固體，升溫至50℃，維持30分鐘后自然降至室溫的同時攪拌2小時，即形成5％海藻酸鈉水溶液。
分別將10份上述配制的聚乙烯醇水溶液、10份上述配制的海藻酸鈉水溶液加入到配制罐中，與上述的酚醛樹脂水溶液充分混合，即可得到固含量為5-8％的酚醛樹脂水溶液成品。
上述的份數比例均以重量為計量單位。
成品為無色至淡黃色清澈液體，氧化后顏色變深，并可出現沉淀物。
在上述各項反應與配制過程中，均應當采用常規的氮氣保護措施，以防止氧化。成品使用內襯高壓聚乙烯塑料膽的金屬桶包裝，內充氮氣保護。
權利要求
1.一種用于聚氯乙烯懸浮聚合反應釜的防粘釜劑的制造方法，其特征在于a.在常規可加熱升溫的密閉反應釜中，分別加入5份含量為99％以上的精制工業級β-萘酚、2.5份含量為37％的工業級甲醛溶液于7.5份含量為99％工業級氫氧化鈉中，同時加入65份去離子水，然后升溫至反應溫度95℃，反應10分鐘，將上述酚醛樹脂水溶液放入另一密閉配置罐，將溫度迅速降至室溫；上述的份數比例均以重量為計量單位；b.分別將10份以80％醇解度的食品級聚乙烯醇配制成的5％的聚乙烯醇水溶液、10份以食品級海藻酸鈉配制成的5％海藻酸鈉水溶液，加入到配置罐中，與上述的酚醛樹脂水溶液充分混合，即可得到固含量為5-8％的酚醛樹脂水溶液；上述的份數比例均以重量為計量單位。
2.根據權利要求1所述的防粘釜劑的制造方法，其特征在于所述聚乙烯醇水溶液的配制方法如下將95份去離子水加入到常規的帶攪拌反應釜中，在攪拌條件下，均勻加入5份80％醇解度的食品級聚乙烯醇固體粉末，浸泡15分鐘，然后升溫至80℃，自然降至室溫的同時攪拌1小時，即形成5％的聚乙烯醇水溶液；上述的份數比例均以重量為計量單位。
3.根據權利要求1所述的防粘釜劑的制造方法，其特征在于所述海藻酸鈉水溶液的配制方法如下在裝有95份去離子水的常規帶攪拌反應釜中，在攪拌條件下，均勻加入5份食品級海藻酸鈉固體，升溫至50℃，維持30分鐘后自然降溫至室溫并同時攪拌2小時，即形成5％海藻酸鈉水溶液；上述的份數比例均以重量為計量單位。
全文摘要
一種用于聚氯乙烯懸浮聚合反應釜的防粘釜劑的制造方法，涉及一種防止聚氯乙烯的聚合反應中對反應釜發生粘釜的化學品的制造方法。在常規的密閉反應釜中，分別加入5份含量為99％以上的精制β－萘酚、2.5份含量為37％的甲醛溶液于7.5份含量為99％氫氧化鈉中，加入65份去離子水，然后升至反應溫度95℃，反應10分鐘，將溫度迅速降至室溫；分別將10份聚乙烯醇水溶液、10份海藻酸鈉水溶液與酚醛樹脂水溶液充分混合，即可得到固含量為5－8％的酚醛樹脂水溶液成品。本發明產品的制造、使用方法簡單，可以達到300－1000釜清一次的防粘釜目的。
文檔編號C08F2/01GK1557846SQ20041001865
公開日2004年12月29日 申請日期2004年2月11日 優先權日2004年2月11日
發明者盧金永 申請人:天津市攀高科技開發有限公司