專利名稱：聚苯硫醚電子封裝材料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于電子封裝材料領域，特別涉及一種聚苯硫醚電子封裝材料及其制備方法。
背景技術：
傳統的熱固性電子封裝材料如環氧樹脂類、有機硅類電子封裝材料，具有價格便宜、成型工藝簡單、工藝成熟、可調配性好等優點，但在加工和應用中存在的不足之處主要有成型周期長(一般固化時間需4min左右)、成型收縮率較大、吸水率較高、低溫下使用時易發生炸裂、脆性大、不適合交流高壓陶瓷電容器包封。特別是環氧樹脂類電子封裝材料，固化過程中局部有高達400℃的發熱，容易造成元器件的應力損壞。熱固性材料不能重復使用，回收困難，也是一個不容忽視的問題。
鑒于上述原因，用熱塑性材料制備電子封裝材料受到了重視，不少人對此進行了研究。美國專利US5032674公開了一種熱塑性電子封裝材料及其制備方法，此種熱塑性電子封裝材料由聚芳硫醚(20～100％)和無機填料(0～80％)混合而成，主要是通過聚合物結晶度的控制來增加電子封裝材料的柔性。此種方法制備的電子封裝材料由于聚合物與無機填料之間的粘接力不強，并且在使用的過程中會由于材料的內應力得不到消除，容易使封裝的電子元器件造成應力集中，使得器件產生應力開裂。美國專利US4370292公開的聚苯硫醚電子封裝材料包括聚苯硫醚樹脂和無機填料，聚苯硫醚和無機填料的比例為1∶4到4∶1，無機填料主要有硅微粉、粘土、燒制的粘土、碳酸鈣、滑石、玻璃粉、玻珠、硅球、氧化鋁、硅灰石，選用的纖維包括；玻纖、研磨玻纖、石棉、陶瓷纖維還有具有熱穩定性的纖維，如芳香聚酰胺纖維。另外在此發明中需要添加粘合劑如苯氧基樹脂、環氧樹脂、硅樹脂，粘合劑的量為聚苯硫醚的質量的0.5～20％。此發明中，添加的粘合劑是具有反應活性的，這種具有反應活性的物質固化后使得材料的強度增加，但同時使得材料的脆性增大，因此材料在使用的過程中也容易產生開裂，此外這種粘合劑固化后不能重復回收使用。美國專利US5912320所公開的聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法是聚苯硫醚、無機填料和至少氧化鈦晶須、硼酸鋁晶須中的一種晶須，并且在此種材料中還必須加入聚茚或酚醛類樹脂，聚茚和酚醛類樹脂也是具有反應活性的物質，當這種材料固化后也容易產生應力開裂，同樣固化后的材料不能重復回收使用。
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種改進的聚苯硫醚電子封裝材料及其制備方法。
本發明所述的聚苯硫醚電子封裝材料，含有高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的無機填料、增韌劑和流平改性劑，所述高純度聚苯硫醚樹脂是指雜質離子含量Na+＜25ppm、Li+＜3ppm、Cl-＜15ppm、F-＜15ppm，低聚物的質量百分數＜0.5％的聚苯硫醚樹脂。各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的無機填料的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為20～40％，經偶聯劑表面處理的無機填料的質量百分數為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的無機填料質量之和的0.05～2％。
為了對所封裝的不同用途的電子器件進行識別，可以在上述聚苯硫醚電子封裝材料中添加著色劑，著色劑可選用不同顏色的無機顏料，添加量以電子封裝材料呈現出所要求的顏色為限。
本發明所述聚苯硫醚電子封裝材料的形態有兩種粉末狀或顆粒狀。
上述經偶聯劑表面處理的無機填料有兩種類型一種為經表面處理的熔融硅微粉；另一種由經表面處理的熔融硅微粉和經表面處理的高純度玻纖組成，其中，經表面處理的熔融硅微粉的質量百分數為40～80％，經表面處理的高純度玻纖的質量百分數為20～60％，所述高純度玻纖是指Na+＜200ppm的玻纖，有市售商品。
上述增韌劑為橡膠粉末，可選用丁苯橡膠(SBS)粉末或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)粉末或高沖擊聚苯乙烯(HIPS)粉末或聚苯乙烯異戊二烯(SIS)等。
上述流平改性劑為有機硅類聚合物或含氟樹脂類聚合物，有機硅類聚合物可選用聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷或有機改性聚甲基硅氧烷，含氟樹脂類聚合物可選用多氟化多烯烴或多氟化丙烯酸脂聚合物。
本發明所述聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法包括以下工藝步驟1、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理商品聚苯硫醚樹脂的純化處理采用公開號為CN 1597736A的發明專利申請所記載的方法，以極性有機酰胺溶劑和表面活性劑為純化處理劑，極性有機酰胺溶劑和表面活性劑純化操作時呈液態，以毫升或升計量，待純化的聚苯硫醚呈粉末狀，以克或公斤計量，純化處理時聚苯硫醚與極性有機酰胺溶劑、表面活性劑的配比為聚苯硫醚的質量∶極性有機酰胺溶劑的體積＝1∶(5～20)聚苯硫醚的質量∶表面活性劑的體積＝1∶(0.5～2)將計量好的聚苯硫醚放入反應容器，然后加入計量好的極性有機酰胺溶劑和表面活性劑進行混合，在常壓、攪拌下加熱升溫至180℃～250℃進行純化處理，處理時間至少為2小時，純化處理完成后，冷卻降溫至80～60℃，停止攪拌，過濾，得聚苯硫醚過濾物，將聚苯硫醚過濾物用50～56℃的丙酮洗滌，然后再用80～95℃的去離子水洗滌，將洗凈了的聚苯硫醚進行干燥即得高純度聚苯硫醚。
2、無機填料的表面處理無機填料用含氨基或巰基的硅烷偶聯劑進行表面處理，所需偶聯劑的用量根據無機填料的比表面積和偶聯劑的覆蓋面積計算，計算公式偶聯劑(g)＝[無機填料質量(g)×無機填料的比表面積(m2/g)]/偶聯劑的覆蓋面積(m2/g)。
量取所需用量的偶聯劑，然后無水乙醇稀釋，偶聯劑與無水乙醇的體積比為1∶10～12，將稀釋后的偶聯劑加入無機填料中，在常溫常壓下混合均勻，將混合均勻后的無機填料在常壓、80～100℃烘干即得經表面處理的無機填料。
3、配料與混合原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經上述步驟2表面處理的無機填料、增韌劑和流平改性劑。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的無機填料的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為20～40％，經偶聯劑表面處理的無機填料的質量百分數為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的無機填料質量之和的0.05～2％。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料。
若要制備顆粒狀聚苯硫醚電子封裝材料，需增加造粒步驟，該步驟是將混合均勻的原料經造粒機造粒。
若要使聚苯硫醚電子封裝材料呈現特定的顏色，原料還應包括著色劑，制備時該著色劑與其他原料一起混合。
上述步驟2中所述含氨基的硅烷偶聯劑、含巰基的偶聯劑為氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺三甲基三氧基硅烷、苯胺三乙基三氧基硅烷、硫醇基丙基三甲氧基硅烷、硫醇基三乙氧基硅烷等。
本發明具有以下有益效果1、由于聚苯硫醚樹脂的純度高、無機填料經偶聯劑表面處理并添加了具有非反應性的增韌劑，因而本發明所述聚苯硫醚電子封裝材料具有優良的綜合性能，其各項性能指標如下(檢測方法均按照國家標準進行檢測)密度1.80～1.90g/cm3吸水率≤0.02％成型收縮率≤0.4％彎曲強度≥60MPa彎曲模量≥16GPa燃燒性FV-0熱膨脹系數流動方向(15～30)×10-6(23℃)；(20～40)×10-6(200℃)垂直方向(25～40)×10-6(23℃)；(45～75)×10-6(200℃)熱變形溫度≥240℃(1.82MPa下測定)體積電阻率～1016Ω·cm介電常數≤4.3(1MHz)介電損耗正切≤0.002(1MHz)2、由于本發明所使用的增韌劑不具有反應活性，因而使所封裝的電子元器件應力開裂率降低，制備過程中產生的邊角余料或設備中殘留的材料可以回收重復使用。
3、由于添加了流平改性劑，因而使材料具有優良的加工性能。
4、原料易于獲取，制備方法簡單，便于工業化生產。
具體實施例方式
實施例11、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理待純化處理的聚苯硫醚樹脂為硫化鈉法生產的商品聚苯硫醚樹脂，經粉碎和干燥處理，粒徑小于150μm。稱取聚苯硫醚樹脂200克，量取六磷胺2000毫升、聚乙二醇400毫升，將計量好的聚苯硫醚放入反應容器，然后加入計量好的六磷胺和聚乙二醇進行混合，在常壓、攪拌下加熱升溫至200℃進行純化處理，處理時間為6小時，純化處理完成后，冷卻降溫至70℃，停止攪拌，過濾，得聚苯硫醚過濾物，將聚苯硫醚過濾物用52℃的丙酮洗滌3次，然后再用90℃的去離子水洗滌3次，將洗凈了的聚苯硫醚進行真空干燥(真空度0.095MPa，干燥溫度140℃，干燥時間8h)即得高純度聚苯硫醚樹脂，其雜質離子含量Na+＜25ppm、Li+＜3ppm、Cl-＜15ppm、F-＜15ppm，低聚物的質量百分數＜0.5％。
2、無機填料的表面處理稱取熔融硅微粉1000克、量取氨丙基三甲氧基硅烷(偶聯劑)2.4毫升。首先將氨丙基三甲氧基硅烷用無水乙醇稀釋，氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶10，然后將稀釋后的氨丙基三甲氧基硅烷加入熔融硅微粉中，在常溫常壓下混合均勻，混合均勻的物料在常壓、100℃烘干即得經表面處理的熔融硅微粉。
3、配料與混合原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經上述步驟2表面處理的熔融硅微粉、丁苯橡膠粉末(增韌劑)和聚二甲基硅氧烷(流平改性劑)。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為20％(20克)、經表面處理的熔融硅微粉的質量百分數為80％(80克)；丁苯橡膠粉末的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的5％(1克)，聚二甲基硅氧烷的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉質量之和的0.5％(0.5克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料，該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂20克、經表面處理的熔融硅微粉80克、丁苯橡膠粉末1克、聚二甲基硅氧烷0.5克。
實施例21、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理與實施例1相同。
2、無機填料的表面處理稱取熔融硅微粉700克、稱取高純度玻纖300克，量取苯胺三甲基三氧基硅烷1.8毫升。首先將苯胺三甲基三氧基硅烷用無水乙醇稀釋，苯胺三甲基三氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶11，然后將稀釋后的苯胺三甲基三氧基硅烷19.8毫升加入熔融硅微粉中，1.8毫升加入高純度玻纖中，在常溫常壓下分別混合均勻，混合均勻的物料在常壓、90℃烘干即得經表面處理的熔融硅微粉，經表面處理的高純度玻纖。
3、配料與混合原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經上述步驟2表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖組成的無機填料、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末(增韌劑)、聚甲基苯基硅氧烷(流平改性劑)、藍色無機顏料鉆藍。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為25％(25克)、經表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質量百分數為75％(75克)，在上述無機填料的總量中，經表面處理的熔融硅微粉的質量百分數為75％(56.25克)，經表面處理的高純度玻纖的質量百分數為25％(18.75克)；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的3％(0.75克)，聚甲基苯基硅氧烷的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質量之和的0.2％(0.2克)，藍色無機顏料的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質量之和的0.5％(0.5克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲藍色獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料。該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂25克、經表面處理的熔融硅微粉56.25克、經表面處理的高純度玻纖18.75克、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯粉末0.75克、聚甲基苯基硅氧烷0.2克、藍色無機顏料0.5克。
實施例31、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理與實施例1相同。
2、無機填料的表面處理稱取熔融硅微粉600克、稱取高純度玻纖400克，量取苯胺三乙基三氧基硅烷1.5毫升。首先將苯胺三乙基三氧基硅烷用無水乙醇稀釋，苯胺三乙基三氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶12，然后將稀釋后的苯胺三乙基三氧基硅烷17.3毫升加入熔融硅微粉中，2.2毫升加入高純度玻纖中，在常溫常壓下分別混合均勻，混合均勻的物料在常壓、80℃烘干即得經表面處理的熔融硅微粉，經表面處理的高純度玻纖。
3、配料與混合原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經上述步驟2表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖組成的無機填料、高沖擊聚苯乙烯粉末(增韌劑)、有機改性聚甲基硅氧烷(流平改性劑)、紅色無機顏料氧化鐵紅。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為30％(30克)、經表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質量百分數為70％(70克)，在上述無機填料的總量中，經表面處理的熔融硅微粉的質量百分數為60％(42克)，經表面處理的高純度玻纖的質量百分數為40％(28克)；高沖擊聚苯乙烯粉末的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的2.5％(0.75克)，有機改性聚甲基硅氧烷的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質量之和的1％(1克)，紅色無機顏料的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質量之和的0.4％(0.4克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲紅色獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料。該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂30克、經表面處理的熔融硅微粉42克、經表面處理的高純度玻纖28克、高沖擊聚苯乙烯粉末0.75克、有機改性聚甲基硅氧烷1克、紅色無機顏料0.4克。
實施例41、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理與實施例1相同。
2、無機填料的表面處理稱取熔融硅微粉500克、稱取高純度玻纖500克，量取硫醇基丙基三甲氧基硅烷1.4毫升。首先將硫醇基丙基三甲氧基硅烷用無水乙醇稀釋，硫醇基丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶10，然后將稀釋后的硫醇基丙基三甲氧基硅烷13.2毫升加入熔融硅微粉中，2.2毫升加入高純度玻纖中，在常溫常壓下分別混合均勻，混合均勻的物料在常壓、100℃烘干即得經表面處理的熔融硅微粉，經表面處理的高純度玻纖。
3、配料、混合與造粒原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經上述步驟2表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖組成的無機填料、丁苯橡膠粉末(增韌劑)、聚多氟化多烯烴(流平改性劑)、黃色無機顏料鎘黃。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為35％(35克)、經表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質量百分數為65％(65克)，在上述無機填料的總量中，經表面處理的熔融硅微粉的質量百分數為50％(32.5克)，經表面處理的高純度玻纖的質量百分數為50％(32.5克)丁苯橡膠粉末的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的1％(0.35克)，多氟化多烯烴的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質量之和的1.5％(1.5克)，黃色無機顏料的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質量之和的0.3％(0.3克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，經雙螺桿擠出機造粒即獲黃色顆粒狀聚苯硫醚電子封裝材料。該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂35克、經表面處理的熔融硅微粉32.5克、經表面處理的高純度玻纖32.5克、丁苯橡膠粉末0.35克、聚多氟化多烯烴1.5克、黃色無機顏料0.3克。
實施例51、商品聚苯硫醚樹脂的純化處理與實施例1相同。
2、無機填料的表面處理稱取熔融硅微粉400克、稱取高純度玻纖600克，量取硫醇基三乙氧基硅烷0.7毫升。首先將硫醇基三乙氧基硅烷用無水乙醇稀釋，硫醇基三乙氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1∶10，然后將稀釋后的硫醇基三乙氧基硅烷4.8毫升加入熔融硅微粉中，2.9毫升加入高純度玻纖中，在常溫常壓下分別混合均勻，混合均勻的物料在常壓、100℃烘干即得經表面處理的熔融硅微粉，經表面處理的高純度玻纖。
3、配料、混合與造粒原料包括上述步驟1純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經上述步驟2表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖組成的無機填料、聚苯乙烯異戊二烯(增韌劑)、聚多氟化丙烯酸脂(流平改性劑)。
原料中各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為40％(40克)、經表面處理的熔融硅微粉和高純度玻纖的質量百分數為60％(60克)，在上述無機填料的總量中，經表面處理的熔融硅微粉的質量百分數為40％(24克)，經表面處理的高純度玻纖的質量百分數為60％(36克)；聚苯乙烯異戊二烯的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的0.5％(0.2克)，聚多氟化丙烯酸脂的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的熔融硅微粉、高純度玻纖質量之和的1％(1克)。
將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，經雙螺桿擠出機造粒即獲顆粒狀聚苯硫醚電子封裝材料。該電子封裝材料的組分及各組分的含量與原料的組分及各組分的含量相同，即高純度聚苯硫醚樹脂40克、經表面處理的熔融硅微粉24克、經表面處理的高純度玻纖36克、聚苯乙烯異戊二烯0.2克、聚多氟化丙烯酸脂1克。
權利要求
1.一種聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于含有高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的無機填料、增韌劑和流平改性劑，所述高純度聚苯硫醚樹脂是指雜質離子含量Na+＜25ppm、Li+＜3ppm、Cl-＜15ppm、F-＜15ppm，低聚物的質量百分數＜0.5％的聚苯硫醚樹脂；高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的無機填料的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為20～40％，經偶聯劑表面處理的無機填料的質量百分數為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的無機填料質量之和的0.05～2％。
2.根據權利要求1所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于還含有著色劑。
3.根據權利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于形態呈粉末狀或顆粒狀。
4.根據權利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于經偶聯劑表面處理的無機填料為經表面處理的熔融硅微粉。
5.根據權利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于經偶聯劑表面處理的無機填料由經表面處理的熔融硅微粉和經表面處理的高純度玻纖組成，其中，經表面處理的熔融硅微粉的質量百分數為40～80％，經表面處理的高純度玻纖的質量百分數為20～60％。
6.根據權利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于增韌劑為橡膠粉末。
7.根據權利要求1或2所述的聚苯硫醚電子封裝材料，其特征在于流平改性劑為有機硅類聚合物或含氟樹脂類聚合物。
8.一種聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法，其特征在于包括以下工藝步驟(1)商品聚苯硫醚樹脂的純化處理以極性有機酰胺溶劑和表面活性劑為純化處理劑，極性有機酰胺溶劑和表面活性劑純化操作時呈液態，以毫升或升計量，待純化的聚苯硫醚呈粉末狀，以克或公斤計量，純化處理時聚苯硫醚與極性有機酰胺溶劑、表面活性劑的配比為聚苯硫醚的質量∶極性有機酰胺溶劑的體積＝1∶(5～20)聚苯硫醚的質量∶表面活性劑的體積＝1∶(0.5～2)將計量好的聚苯硫醚放入反應容器，然后加入計量好的極性有機酰胺溶劑和表面活性劑進行混合，在常壓、攪拌下加熱升溫至180℃～250℃進行純化處理，處理時間至少為2小時，純化處理完成后，冷卻降溫至80～60℃，停止攪拌，過濾，得聚苯硫醚過濾物，將聚苯硫醚過濾物用50～56℃的丙酮洗滌，然后再用80～95℃的去離子水洗滌，將洗凈了的聚苯硫醚進行干燥即得高純度聚苯硫醚；(2)無機填料的表面處理無機填料用含氨基或巰基的硅烷類偶聯劑進行表面處理，所需偶聯劑的用量根據無機填料的比表面積和偶聯劑的覆蓋面積計算，量取所需用量的偶聯劑，然后用無水乙醇稀釋，偶聯劑與無水乙醇的體積比為1∶10～12，將稀釋后的偶聯劑加入無機填料中，在常溫常壓下混合均勻，將混合均勻后的無機填料在常壓、80～100℃烘干即得經表面處理的無機填料；(3)配料與混合原料包括上述步驟(1)純化處理所獲得的高純度聚苯硫醚、經上述步驟(2)表面處理的無機填料、增韌劑和流平改性劑；高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的無機填料的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為20～40％，經偶聯劑表面處理的無機填料的質量百分數為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的無機填料質量之和的0.05～2％；將上述原料中的各組分在常溫常壓下混合均勻，即獲粉末狀聚苯硫醚電子封裝材料。
9.根據權利要求8所述的聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法，其特征在于還包括造粒步驟，該步驟是將混合均勻的原料經造粒機造粒獲顆粒狀聚苯硫醚電子封裝材料。
10.根據權利要求8或9所述的聚苯硫醚電子封裝材料的制備方法，其特征在于原料還包括著色劑，該著色劑與其他原料一起混合。
全文摘要
一種聚苯硫醚電子封裝材料，含有高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的無機填料、增韌劑和流平改性劑，各組分的含量為高純度聚苯硫醚樹脂、經偶聯劑表面處理的無機填料的質量之和以100％計，其中，高純度聚苯硫醚樹脂的質量百分數為20～40％，經偶聯劑表面處理的無機填料的質量百分數為60～80％；增韌劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂質量的0.5～5％，流平改性劑的含量為高純度聚苯硫醚樹脂和經偶聯劑表面處理的無機填料質量之和的0.05～2％。其制備方法的工藝步驟為商品聚苯硫醚樹脂的純化處理，無機填料的表面處理，配料與混合或配料、混合與造粒，可獲得粉末狀或顆粒狀的形態。
文檔編號C08L81/02GK1709975SQ200510021278
公開日2005年12月21日 申請日期2005年7月18日 優先權日2005年7月18日
發明者余自力, 郭岳, 李玉寶, 謝美菊, 程光磊 申請人:四川大學