專利名稱：環氧甘油二酸酯增塑劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種環氧甘油二酸酯增塑劑的生產方法，特別是涉及一種以淀粉為基料的環保全降解塑料增塑劑。
現有技術目前的現有技術中，環氧大豆油已廣泛應用于聚氯乙烯塑料制品中。環氧大豆油增塑劑是由大豆油在冰醋酸、甲酸、溶劑苯等存在下，用過氧化氫而制得的產品，目前應用于聚氯乙烯薄膜、薄板、人造革、農用薄膜中，也應用于食品包裝塑料薄膜中。環氧大豆油增塑劑無毒。但由于含有溶劑苯，在用于食品包裝塑料中并不是絕對安全，特別是不能作為淀粉全降解塑料的增塑劑。
發明內容
本發明的任務是提供一種環氧甘油二酸酯環保降解塑料的增塑劑的制造方法。
本發明是這樣實現的以冰醋酸、硫酸為氧載體，采用無溶劑法，經一步環氧化合成。
其重量配比為大豆油76-100％冰醋酸13-16％
過氧化氫10-11％硫酸1-3％氫氧化鉀適量其制備方法為1、在耐酸容器中加入冰醋酸、雙氧水、硫酸，混合攪拌均勻后，在室溫20℃下靜置30小時，即無色透明、有強烈刺激氣味的過氧乙酸溶液。
2、在裝有攪拌器、溫度計、冷凝器、和平衡加料漏斗的搪瓷反應釜中，加入大豆油，在攪拌下(80-90轉/分)升溫60-80℃，然后經平衡加料漏斗慢慢加入過氧乙酸母液的二分之一，過氧乙酸與大豆油反應時會放熱使溫度升高，應控制加入速度，保持內溫在60-80℃下反應，保溫反應120分鐘。
3、反應結束后，降至室溫，用分液漏斗將反應液分離。分離出的油相部分再加入反應釜中，升溫60-80℃，加入剩余的過氧乙酸母液，在60-80℃下恒溫反應3-5小時。
4、降至室溫，再次用分液漏斗將反應液進行分離。分離出的上層油相，用氫氧化鉀溶液洗滌，洗滌溫度應低于40℃。
5、用氫氧化鉀溶液洗滌過的油相，再用40℃的水洗，水洗后，再加98.6-101.1千帕、80-125℃下進行減壓蒸餾，即制得環氧甘油＝酸酯增塑劑成品。
本發明寫明了環氧甘油二酸酯增塑劑的配方和工藝流程制備方法。
本發明提出的環氧甘油二酸酯增塑劑與一般與苯溶劑的溶劑法相比較，具有反應條件溫和，工藝操作穩定，造價低，不污染環境等特點。這種環氧甘油二酸酯增塑劑可用于塑料加工業需要增塑劑的各個領域。這種環氧甘油＝酸酯增塑劑尤其適用于食品包裝用塑料薄膜，和醫療包裝塑料及接觸人體的塑料材料，環保可降解塑料。
實施例一(1)配制過氧乙酸溶液.將冰醋酸(99％)16公斤、雙氧水(25-28％)11公斤、硫酸3公斤混合均勻后，靜置30小時(20℃)即制得無色透明、有強烈刺激性氣味的過氧乙酸溶液。
(2)、將100公斤大豆油加入到帶有攪拌器、溫度計、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反應釜中，在攪拌下緩緩升溫60℃時，然后通過平衡漏斗慢慢滴加過氧乙酸的二分之一(15公斤)，實行滴加不宜快，在2-3小時滴完，大豆油和過氧乙酸反應時會自動升溫，控制滴加速度，內溫不得超過80℃，滴完后，在80℃下保溫反應2小時，降至室溫(20℃)，用分液漏斗將反應液分離。分離所得的油相仍送入反應釜，升溫至60℃后，加入剩余的過氧乙酸(15公斤)，同樣慢慢加入，2小時滴完，滴完后，在此溫度下保溫反應5小時，再降至室溫，用分液漏斗分離反應液，分離出的油相用氫氧化鉀溶液(35℃)洗滌，洗后，再用清水水洗，水洗后，再在100千帕125℃下進行減壓，蒸餾，即制得環氧甘油二酸酯增塑劑。
實施例二(1)、配制過氧乙酸溶液。將冰醋酸(99％)13公斤加入到耐酸容器內，依次加入過氧化氫(26-28％)10公斤、硫酸(98％)1公斤，攪拌均勻，靜置30小時卻為無色透明、有強烈刺激性氣味的過氧乙酸溶液。
(2)、將精制大豆油(淺黃色透明液體，酸值大于120克碘/100克，皂化值≥190毫克KOH/克，酸值≤0.1毫克KOH/克.)76公斤加入到帶有攪拌器、溫度計、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反應釜內，在攪拌下慢慢升溫，在內溫60℃時，緩緩滴加過氧乙酸的二分之一(12公斤)，滴加勻而速，2小時內滴完，注意觀察反應溫度以及過氧乙酸與大豆油反應自身散熱，控制滴加速度，控溫70℃，滴加完后，在70℃下保溫反應2小時，降至室溫后，密封靜置12小時，再用分離漏斗將反應液分離。分離出的油相再次加入到反應釜中，控溫60，慢慢滴加剩余的過氧乙酸(12公斤)在70℃下，滴加2小時，滴完后在70℃下保溫反應4小時。
(3)、將反應液降至室溫，用分離漏斗對反應液分離。分離出的油相用5％的氫氧化鉀溶液洗滌(30℃)，然后再用50℃的水洗滌，水洗后在98千帕、110℃下進行減壓蒸餾，蒸餾時間要短(30分鐘)即制得環氧甘油二酸酯增塑劑。
用實施二制造出的環氧甘油二酸酯增塑劑達到以下標準外觀淺黃色油狀液體，相對密度0.989(25℃)，折射率1.472，閃點(開口)251.7，酸值小于1，碘值小于6，環氧值6.5％，水分小于0.1％，灰分小于0.01％，凝固點-5--10，沸點＞150℃(0.66千帕)。
實施例二為本發明最佳配方。
權利要求
1.一種環氧甘油二酸酯增塑劑的生產方法是以冰醋酸(99％)13％加入到耐酸容器內，依次加入過氧化氫(26-28％)10％，硫酸(98％)1％，攪拌均勻，靜置30小時，即為無色透明、有強烈刺激性氣味的過氧乙酸溶液；將精制的大豆油76％加入到帶有攪拌器、溫度計、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反應釜內，在攪拌下緩緩升溫，內溫達到60℃時緩緩滴加過氧乙酸的二分之一(總配方量12％)，滴加要勻而速，2小時內滴完，控溫70℃下，保溫反應2小時后，降到室溫放入密封的容器內，靜置12小時，然后用分離漏斗將反應液分離，分離出的油相部分再次加入到反應釜中，控溫60℃勻而速滴加剩余的過氧乙酸(總配方量12％)，恒溫70℃下，滴加2小時，滴加后在70℃下保溫反應4小時，將反應液降至室溫，用分離漏斗將反應液分離，分離出的油相部分用5％的氫氧化鉀溶液洗滌，然后再用50℃的清水洗滌，水洗后在98千帕、110℃下進行減壓蒸餾，溫度不高于110℃，真空度要高，蒸餾時間要短，制得環氧甘油二酸酯增塑劑；
2.一種環氧甘油二酸酯增塑劑的生產方法，其技術特征是(1)、不含苯溶劑，環保安全；(2)、采用的大豆油為精制大豆油，酸值大于120克碘/100克，皂化值≥190毫克KOH/克，酸值≤0.1毫克KOH/克；(3)、在70℃下，勻而速滴加過氧乙酸溶液反應溫和；(4)、洗滌用氫氧化鉀溶液，蒸餾時間不超過30分鐘。
全文摘要
本發明公開了一種環氧甘油二酸酯增塑劑的生產方法。是精制的大豆油為主要原料，在恒定的溫度下，加入過氧乙酸溶液反應，分離，再反應壓濾制成。和傳統用苯溶劑溶劑法生產的環氧大豆油增塑劑相比較，具有反應條件溫和，工藝操作穩定，造價低，不污染環境等特點。產品可廣泛應用于塑料制膜增塑劑，尤其適用于食品包裝塑料制膜，醫療產品塑料膜及接觸人體塑料增塑劑，環保全降解塑料增塑劑。
文檔編號C08L3/02GK1923878SQ200610045428
公開日2007年3月7日 申請日期2006年7月11日 優先權日2006年7月11日
發明者徐鋒, 孫付生 申請人:孫付生